纳氏试剂分光光度法测定氨氮

在日常水质检测中想要了解水体受到有机物污染的定量，测定水中氨氮含量是比较有效的一种方法。同时通过氨氮的含量也能过清楚的了解水体自净的状况。 水体中氨氮是各种类型氮中危害最大的一种形态，主要是以游离氨或铵盐形式存在。同时它也是水体中主要的耗氧污染物，能氧化分解消耗水中的溶解氧，造成藻类大量繁殖，使水体富营养化发黑发臭。

氨氮检测水样的预处理方法

  在使用水质检测仪测定氨氮时，若水样有金属离子的干扰,可加入适量掩蔽剂酒石酸钾钠,使与水中钙、镁形成络合物,避免加纳氏试剂时钙、镁沉淀而产生浑浊现象。

  若水样有异色或浑浊现象将影响氨氮的测定,为此须将水样在测定前适当预处理

(1)絮凝沉淀法

  适用于较清洁的水,对这类水可加适量的硫酸锌于水中,并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀,过滤去色除浊。

  方法:加入适量硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠溶液使成碱性,生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去异色和浑浊。

  步骤:取100mL水样于容量瓶中,加入1mL10%硫酸锌溶液和0.1~0.2mL的25%氢氧化钠溶液,混匀,放置使其沉淀,用经无氨纯水洗涤过的中速滤纸过滤,弃去20mL初滤液。

(2)蒸馏法

  适用于污染严重的水或工业废水,对这类水可加入磷酸盐缓冲溶液使pH值提高到7.4,在此碱性条件下蒸馏出的氨被硼酸溶液吸收。

纳氏试剂的准备工作

  1.配制试剂用水均应为无氨纯水
  2.纳氏试剂
  称取16g氢氧化钠，溶于50mL纯水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于纯水，将此溶液搅拌并慢慢注入氢氧化钠溶液中，用纯水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
  3.酒石酸钾钠溶液
  称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以去除氨，然后冷却定容至100mL.
  4.铵标准贮备溶液
  称取3.8190g经100摄氏度干燥过的分析纯氯化铵溶于纯水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
  5.铵标准溶液
  吸取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

氨氮检测时的注意事项

  1.试剂应为分析纯,纯水应为无氨纯水
  2.纳氏试剂中的汞有毒,使用时要小心,皮肤触碰时要及时清洗。
  3.纳氏试剂的使用寿命比较短,配制后保存期通常只有三个星期,随着沉淀增加对显色反应影响比较大
  4.水样的颜色以及混浊等均干扰测定,需做相应的预处理
  5.本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

纳氏试剂分光光度法氨氮检测步骤

工作曲线的绘制

  1.工作液的配制:在8个50ml比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铵标准溶液于50mL比色管中,加纯水至标线。
  2.显色:向比色管加1.0m酒石酸钾钠溶液,摇匀。加1.5mL纳氏试剂,摇匀。放置10分钟。
  3.比色测量:在波长420mm处,用光程20mm比色皿,以纯水为参比,读取吸光度。
  4.工作曲线的绘制:绘制以氨氮含量对吸光度的工作曲线。

水质氨氮的测定

  1.取样:取适量(絮凝沉淀预处理后)水样,加入50mL比色管中,稀释至标线。
  2.显色：向比色管加1.0mL酒石酸钾钠溶液。混匀后加入1.5mL纳氏试剂，混匀后放置10分钟。
  3.比色测量：在波长420nm处用光程20nm比色皿，以纯水为参比读取吸光度。
  4.记录各个工作液及水样吸光度，通过氨氮含量计算公式得出参数。

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