碘量法检测水中溶解氧的方法

 氧是大气组成的主要部分之一，地表水因为是直接敞露于空气中，因此也含有一定量的氧，我们把溶解于水中的氧称为溶解氧,以每升水中含氧(O2)的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa的大气压力下,空气中含氧气20.9%时,氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。

  溶解氧是水体净化的重要因素之一，溶解氧高有利于对水体中各类污染物的降解，从而使水体较快得以净化，而相反溶解氧含量低水体中各类污染物降解就会缓慢，造成水质发黑、味道发臭的状况，因此检测溶解氧能够及时了解水体的自净作用。

 

  溶解氧的检测方法目前有很多，例如膜电极法、现场快速仪器检测和碘量法。其中碘量法因其操作简单，成本低等特点被广泛应用。而今天为大家讲的正是碘量法检测水中溶解氧的方法。

碘量法检测水中溶解氧所需仪器和试剂

碘量法需要准备250~300ml溶解氧瓶、25~50ml酸式滴定管、量筒、搅拌器和虹吸管、250ml锥形瓶、移液管等仪器。

试剂

  (1)硫酸锰溶液:称取480 gAnSO·4H2O或364 gAnSO,·H2O溶于水,稀释至100ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
  (2)碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶于300~400m水中,冷却;另称取150g碘化钾溶于200ml水中;将两种溶液混合均匀,并稀释至1000ml如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
  (3)(1+5)硫酸溶液。
  (4)1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,然后加入刚煮沸的100ml水(也可加热1~2min)。冷却后加入0.1g水杨酸或0.4氯化锌防腐。
  (5)重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2Oh)=0.0250mol/L:称取于105~110℃烘干2h的优级纯重铬酸钾1.2258g,溶解后转入1000ml容量瓶内,用水稀释至标线摇匀。
  (6)硫代硫酸钠溶液:称取3.2gNa2S2O3·5H2O,溶于经煮沸冷却的水中,加入0.2g无水碳酸钠,稀释至1000ml,储于棕色试剂瓶内,使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下：
  在250ml碘量瓶中加入1ml蒸馏水、1g碘化钾、10.00mL0.0250mol/L重铬酸钾溶液和5ml(1+5)硫酸,密塞,摇匀后置于暗处5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入1%淀粉溶液1.0mL,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。平行做3份,取平均值。

溶解氧水质样品采集

（1）用溶解氧瓶取水面下20~50cm的河水、池塘水、湖水或海水。注意不得使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，延瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样后至溢出瓶容积的1/3~1/2，用尖嘴噻慢慢盖上不留气泡。

（2）在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰( MnMno3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回化验室备用。同时记录水温和大气压力。

溶解氧水样测定

1.溶解氧的固定

  在溶解氧瓶中盛满待测水样,用移液管插入液面以下,向瓶内加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液。盖好瓶塞,颠倒混合几次,静置,待棕色絮状物下降到瓶的一半时,再颠倒混合一次。一般在取样现场固定。

2.析出碘

  轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解后,静置暗处5mnm。

  吸取100ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录硫代硫酸钠溶液的用量。然后对相关数据进行处理，得出溶解氧的数值。

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