二价铁能与邻菲罗啉反应生成橙红色络合物,在波长510m范围处测量吸光度,用工作曲线法测定未知水样中二价铁的含量。在工作曲线的绘制基础上,根据国家环境水质检测的标准方法 (邻菲罗啉分光光度法)对现有水样进行二价铁测定,测定过程中严格遵守操作规范并做好数据记录。
(1)铁的标准贮备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,将其溶于50ml的(1十1)硫酸中,充分搅拌溶解后,转移至1000ml容量瓶中,容量瓶加水至标线后摇匀。此溶液的含铁量为100ug/ml。
(2)铁标准使用液:准确移取铁标准贮备液25ml,将其置于100ml的容量瓶中,容量瓶加水至标线后摇匀。此溶液的含铁量为25ug/ml。
(3)(1+3)盐酸:为1体积浓盐酸和3体积水混合。
(4)10%盐酸羟胺溶液:准确称取10g盐酸羟胺将其溶解于100mL水中
(5)缓冲溶液:准确称取40g乙酸铵入到加50ml冰乙酸中,转移至100ml容量瓶中,容量瓶加水至标线后摇匀。
(6)0.5%邻菲啰啉水溶液:准确称取0.5克邻菲啰啉于水中溶解,若溶解困难可以加数滴盐酸帮助溶解,然后将其转移至100ml容量瓶中,容量瓶加水至标线后摇匀。
1.分光光度计
2.分析天平:精度士0.001g。
3.锥形瓶:150mL。
4.移液管:5、10、50mL
5.比色皿:10mm
6.具塞比色管:50ml
7.洗耳球
1.由于每批试剂的铁含量如不同,因此每次新配一次试液,都需要重新绘制校准曲线。
2.含有CN或S2离子的水样在进行酸化时。必须小心进行,因为会产生有毒气体。
3.如果水样含铁量比较高,可以进行适当稀释;若浓度低时也可换用30mm或50mm的比色皿。