硝酸银滴定检测水中可溶性氯化物

一、硝酸银滴定法所用仪器与试剂

1.仪器
锥形瓶250mL,棕色酸式滴定管50mL。
2.试剂
(1)氯化钠标准溶液C(NaC1)=0.0141mol/L:将基准试剂氯化纳置于瓷坩锅内，在500~600℃下灼烧40~5min。在干燥器中冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL,此溶液相当于500mg/L(Cl-)含量。或者用下式计算:
C(Cl-)= m(NaCl） X 35.45/58.44 X1/10
式中:m(NaCl)—称取NaCl的质量,mg；
C(Cl-)—1.00mL氯化钠标准溶液相当于氯化物(C)的质量,mg；
35.45—氯离子摩尔质量,mol/g;
58.44—氯化物摩尔质量,mol/g;
10—浓度稀释的倍数。
(2)硝酸银标准溶液C(AgNO3)≈0.0141mol/L:称取2.395g硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其浓度,步骤如下:
准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶,量取蒸馏水50mL作空白。各加入1mL铬酸钾指示液,在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量。
m = 25XC(Cl-)/V1-V0
式中：m—1.00mL硝酸银标准溶液相当于氯化物(Cl-)的质量,mg
V1—消耗的硝酸银标准溶液的用量,mL;
V0—滴定空白的硝酸银标准溶液的用量,mL。
(3)铬酸钾指示液:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中,滴加上述硝酸银溶液至有砖红色沉淀生成,摇匀,静置12h,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
(4)酚酞指示液:称取0.5g酚酞溶于50m95%乙醇中,加入50mL蒸馏水,再滴加0.05mo/L氢氧化钠溶液使其呈微红色。
(5)硫酸溶液C(1/2H2SO4):0.05mol/L。
(6)0.2%氢氧化钠溶液:称取0.2g氢氧化钠,溶于水并稀释至100mL蒸馏水中。
(7)氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾(KA(SO)2·12H2O)于1L蒸馏水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水。放置约1h后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氯离子为止。加水至悬浮液体积约为1L。
(8)过氧化氢(H2O2):30%
(9)高锰酸钾,C(1/5KMnO)=0.01mol/L
(10)95%乙醇。

二、水样预处理

若无以下各种干扰,可省去。
1.如水样浑浊及带有颜色,则取150mL水样置于250mL锥形瓶中,或取适当水样释至150mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初滤下的20mL,用干的洁锥形瓶接取滤液备用。
2.如果有机物含量高或色度大,可采用蒸干后灰化法预处理。
3.水样的高锰酸盐指数超过15mg/mL,可以加入少量高锰酸钾晶体,煮沸。再滴加滴乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样褪色,过滤;滤液贮于锥形瓶中备用。
4.如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性,加入1m130%过氧化氢,摇匀。一分钟后加热至70~80℃,以除去过量过氧化氢。

三、水样测定

1.用吸管吸取50mL水样或经过顶处理的水样(若氯化物含量高,可取适量水样用水稀释至50mL),置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
2.如水样pH值在6.5~10.5范围时,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用0.05mol/L硫酸或0.2%氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去,pH为8.5左右。
3.加入lmL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚岀现即为滴定终点。同时作空白滴定。
最后通过得出的数据得出可溶性氯化物的含量。