(1)无二氧化碳水:用于制备标准溶液和稀释用的蒸馏水或去离子水,临用前煮沸15min,冷却至室温。pH值应大于6.0,电导率小于2uS/cm。
(2)0.1%甲基橙指示剂:称取0.5g甲基橙溶于100m1蒸馏水中。
(3)0.1%酚酞指示剂:称取0.1g酚酞,溶于50m195%乙醇中,再加入50ml水,摇匀后滴加NaOH溶液至淡粉红色为止。
(4)碳酸钠标准溶液的配制(CN2O2≈0.020mo/L):称取一定质量(于250℃烘干4h)(如m=0.2500g左右)的基准试剂无水碳酸钠(Na2CO3),溶于少量无二氧化碳水中,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,保存时间不要超过一周。此溶液用于标定盐酸标准溶液。
Na2CO3标准溶液的浓度C1/2Na2co3(mol/L)=m×1000/V×53
(5)盐酸标准溶液(0.020mol/L):用分度吸管吸取5mL lmol/L浓盐酸,并用蒸馏水稀释至250mL,此溶液的浓度约为0.02mol/L。其准确浓度按下法标定。
盐酸标准溶液标定方法:用无分度吸管吸取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加入3滴甲基橙指示液,用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色,记录盐酸标准溶液用量。按式计算其准确浓度C=25.00×C2/V。
(1)50mL酸式滴定管1支,用于装入盐酸标准溶液。
(2)25、50、100mL移液管各一支,用于移取水样或者标准溶液。
(3)250mL锥形瓶4个。
1.当水样中总碱度小于20mg/L时,可改用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定,或改用10mL的微量滴定管,以提高检测精度。
2.若水样中含有 游离二氧化碳,则不存在碳酸盐,可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。
3.为减少滴定误差,每次滴定溶液用量最好控制在20-30mL之间,如用量太少,则读数误差增大,用量太多,不但手续麻烦,而且产生误差的机会也增多。
(1)用移液管吸取100mL水样于250mL锥形瓶中,加入3滴酚酞指示剂摇匀。当溶液呈红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色,记录盐酸标准溶液的用量(用P表示)。若加酚酞指示剂后溶液无色,则不需用盐酸标准溶液滴定(P=0),而是直接进行第(2)步操作。
(2)在上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂,摇匀。用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色刚刚变为橙色为止。记录滴加的盐酸标准溶液的用量(用M表示)。盐酸标准溶液的总用量V=P+M。
(3)平行测定2-3次,盐酸标准溶液的用量为 V=P+M。
(4)记录滴定过程中水样消耗的盐酸标准溶液体积,通过公式总碱度=CXVX50X1000/V计算测定水样碱度的结果,并分析滴定结果。