因此想要了解水中重金属的详细参数,就必须要熟练的掌握水样消化的基本操作,正确的配制标准溶液等。今天我们就来讲一下水中重金属锌和铅的检测方法。
水样喷入空气-乙炔火焰,在火焰中生成的锌(铅)基态原子蒸气对锌(铅)元素空心阴极灯发出的213.8nm(283.3mm)波长的特征光谱产生吸收。测得水样吸光度扣除空白吸光度后,从标准曲线上查得锌(铅)含量。
检测所用仪器和试剂
1.原子吸收分光光度计
2.锌元素空心阴极灯、铅元素空心阴极灯
3.乙炔钢瓶或乙炔发生器、空气压缩机
4.硝酸:优级纯;盐酸:优级纯;高氯酸:优级纯;
5.锌和铅标准贮备液
准确称取经稀酸清洗已除去氧化膜并干燥后的0.5000g光谱纯金属锌和铅,用50mL(1+1)盐酸溶解,必要时加热直至溶解完全,移入500mL的容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液含锌1.00mg/mL,含铅1.00mg/mL
6.锌标准使用液
吸取适量的锌标准贮备液,用2%硝酸稀释成含锌10ug/mL的使用液,用时现配。
7.铅标准使用液
吸取适量的铅标准贮备液,用2%硝酸稀释成含铅100ug/mL的使用液,用时现配。
1.样品预处理
取100mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至10mL左右,加入5mL硝酸和2mL高氯酸,继续消解,直至1mL左右。如果消解不完全,再加入硝酸5mL和高氯酸2mL,再次蒸至1mL左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100mL。
取0.2%硝酸100mL,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
2.标准曲线的绘制
准确吸取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL锌和铅标准使用液,分别放入相应的100mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀释至刻度,混匀。接着按样品测定的步骤测定吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制标准曲线。
3.水样的测定
吸取适量处理后的水样,用硝酸酸化至pH为1,过滤于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀,按绘制标准曲线步骤测定水样的吸光度值,扣除空白吸光度后,从标准曲线上查出水样对应的锌和铅的浓度。