分光光度计
容量瓶 50mL
电炉 800-1000W
(1)硫酸溶液(1+35)。
(2)抗坏血酸溶液称取10.0g抗坏血酸,溶于100mL三级试剂水中,摇匀贮存于棕色瓶中,在冰箱中可稳定放置2周。
(3)钼酸铵溶液称取酸铵13.0g、酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)溶于200mL三级试剂水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混匀,冷却后稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中
(4)8%氢氧化钠溶液称取20.0g氢氧化钠,溶于250mL三级试剂水中,摇匀,贮存于塑料瓶中。
(5)磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mgPO4)
a.贮备溶液
称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于100mL三级试剂水中,并转移到1L容量瓶中,用三级试剂水稀释至刻度,摇匀。
b.标准溶液
准确吸取100mL贮备溶液于500mL容量瓶中,稀释至刻度。
准确吸取磷酸盐标准溶液,分别加入6支50mL容量瓶中,然后用三级试剂水稀释至40mL备用。接着向各容量瓶中加入2mL钼酸铵溶液,摇匀后在加入1mL的抗坏血酸溶液,用三级试剂水稀释至刻度。在室温下放置10分钟,立即用1cm比色皿,在波长710nm处以空白调零进行检测。并以吸光度为纵坐标,磷酸盐量为横坐标,绘制出标准曲线。
准确吸取20mL经滤纸过滤后的水样至锥形瓶中,用水稀释至约40mL,加硫酸溶液1mL用小火煮沸至近干,在冷却后转移至50mL容量瓶中,加入2mL钼酸铵溶液,摇匀后再加入1mL抗坏血酸溶液,用三级试剂水稀释至刻度,摇匀后在室温下放置10分钟。立即用比色皿在波长710nm处测定其吸光度。根据参数通过相应数据得出总无机磷酸盐的含量。