水杨酸分光法检测水中氨氮的具体步骤

目前不论是饮用水、地表水还是污水，通过氨氮都能大致判定水质的变化情况，之前我们介绍过凯氏法、纳氏法等等，今天我们来介绍另外一种方法-水杨酸分光光度法。

  利用水杨酸检测水中氨氮的原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。

 

干扰及消除

  本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见共存离子的影响及其消除表。

  苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。氯胺、过高的酸度、碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。

如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。

检测所需试剂

1.无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。

离子交换法

  蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。

蒸馏法

  在1000ml的蒸馏水中，加0.10ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

纯水器法

 用市售纯水器临用前制备。

2.乙醇，0.79g/ml。

3.硫酸，1.84g/ml。

4.轻质氧化镁

不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

5.硫酸吸收液，0.01mol/L。

量取7.0ml硫酸加入水中，稀释至250ml。临用前取10ml，稀释至500ml。

6.氢氧化钠溶液 2mol/L。

称取8g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。

7.显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）

  称取50g水杨酸，加入约100ml水，再加入160ml氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解；再称取50g酒石酸钾钠，溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线。贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定1个月。

8.次氯酸钠

  可购买商品试剂，亦可自己制备。

  存放于塑料瓶中的次氯酸钠，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH计）。

4.9.次氯酸钠使用液，3.5g/L，c（游离碱）=0.75mol/L。

  取经标定的次氯酸钠，用水和氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度3.5g/L，游离碱浓度0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠使用液，存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定1个月。

10.亚硝基铁氰化钠溶液，10g/L。

  称取0.1g亚硝基铁氰化钠置于10ml具塞比色管中，加水至标线。本试剂可稳定1个月。

11.清洗溶液

  将100g氢氧化钾溶于100ml水中，溶液冷却后加900ml乙醇，贮存于聚乙烯瓶内。

12.溴百里酚蓝指示剂（bromthymolblue），0.5g/L。

  称取0.05g溴百里酚蓝溶于50ml水中，加入10ml乙醇，用水稀释至100ml。

13.氨氮标准贮备液，1000ug/ml。

  称取3.8190g氯化铵（优级纯，在100～105℃干燥2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定1个月。

14.氨氮标准中间液，100ug/ml。

  吸取10.00ml氨氮标准贮备液于100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定1周。

15.氨氮标准使用液，1ug/ml。

  吸取10.00ml氨氮标准中间液于1000ml容量瓶中，稀释至标线。临用现配。

检测所用设备

1.可见分光光度计：10～30 mm比色皿。

2.滴瓶：其滴管滴出液体积，20滴相当于1 ml。

3.氨氮蒸馏装置：由500 ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用蒸馏烧瓶。

4.实验室常用玻璃器皿：所有玻璃器皿均应用清洗溶液仔细清洗，然后用水冲洗干净。

水样采集与保存

  水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH＜2，2-5℃下可保存7d。

水样的预蒸馏

  将50ml硫酸吸收液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硫酸溶液液面之下。分取250ml水样（如氨氮含量高，可适当少取，加水至250ml）移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH至6.0（指示剂呈黄色）-7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10ml/min，待馏出液达200ml时，停止蒸馏，加水定容至250ml。

检测步骤

校准曲线

用10mm比色皿测定时，可以参考下图制备标准系列。

 

用30密码比色皿测定时，可按照下图制备标准系列

 

  根据以上两张图表，取6支10ml比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml，按水样检测步骤测量吸光度。以扣除空白的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制校准曲线。

水质测定

  取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/L时，可适当稀释后取样）于10ml比色管中。加入1.00ml显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释至标线，充分混匀。

  显色60min后，在697nm波长处，用10mm或30mm比色皿，以水为参比测量吸光度。

空白试验

  以水代替水样，按与样品分析相同的步骤进行预处理和测定。

最终按照公式得出水样中氨氮的浓度。

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