红外分光光度法检测工业废水中石油含量的步骤

  一般在工业废水中的石油多来自于炼油厂、石油化工和石油开采等行业。之前我们介绍过利用荧光法检测地表水中石油的步骤，但此方法不适用工业废水或生活污水这种复杂的水体，今天我们要了解的就是如何利用红外分光光度法检测工业废水中的石油含量。

该方法检测原理是将水样在pH≤2 的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为 2930 cm-1（CH2基团中C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3基团中C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1（芳香环中 C—H 键的伸缩振动）处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030，根据校正系数进行计算；

检测所需试剂

1. 盐酸：1.19g/ml，优级纯。

2. 盐酸溶液：1＋1。

用盐酸配制。

3. 四氯乙烯

以干燥4cm空石英比色皿为参比，在2800cm-1-3100cm-1之间使用4cm石英比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。

4. 正十六烷：色谱纯。

5. 异辛烷：色谱纯。

6. 6苯：色谱纯。

7. 无水硫酸钠。

置于马弗炉内550℃下加热4h，稍冷后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

8. 硅酸镁：150um-250um（100目-60目）。

取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温。称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h后使用，于磨口玻璃瓶内保存。

9. 玻璃棉

使用前将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。

10. 正十六烷标准贮备液：10000mg/L。

称取1.0g（准确至0.1mg）正十六烷于100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容，摇匀。0℃-4℃冷藏、避光可保存1年。

11. 正十六烷标准使用液：1000mg/L。

将正十六烷标准贮备液用四氯乙烯稀释定容于100ml容量瓶中。

12. 异辛烷标准贮备液：10000mg/L。

称取1.0g（准确至0.1mg）异辛烷于100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容，摇匀。0℃-4℃冷藏、避光可保存1年。

13. 异辛烷标准使用液：1000mg/L。

将异辛烷标准贮备液用四氯乙烯稀释定容于100ml容量瓶中。

14. 苯标准贮备液：10000mg/L。

称取1.0g（准确至0.1mg）苯于100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容，摇匀。0℃-4℃冷藏、避光可保存1年。

15. 苯标准使用液：1000mg/L。

将苯标准贮备液用四氯乙烯稀释定容于100ml容量瓶中。

16. 石油类标准贮备液：10000mg/L。

按65:25:10（V/V）的比例，量取正十六烷、异辛烷和苯配制混合物。称取1.0g（准确至0.1mg）混合物于100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容，摇匀。0℃-4℃冷藏、避光可保存1年。

17. 石油类标准使用液：1000mg/L。

将石油类标准贮备液用四氯乙烯稀释定容于100ml容量瓶中。

18. 吸附柱

在内径10mm，长约200mm的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉，将硅酸镁缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。

检测设备

1. 红外测油仪或红外分光光度计：能在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量吸光度，并配有4cm带盖石英比色皿。

2. 水平振荡器。

3. 采样瓶：500ml广口玻璃瓶。

4. 玻璃漏斗。

5. 三角瓶：50ml，具塞磨口。

6. 比色管：25ml、50ml，具塞磨口。

7. 分液漏斗：1000ml，具聚四氟乙烯旋塞。

8. 量筒：1000ml。

9. 一般实验室常用器皿和设备。

水样制备

油类试样的制备

  将样品转移至1000ml分液漏斗中，量取50ml的四氯乙烯洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中，充分振荡2min，并经常开启旋塞排气，静置分层；用镊子取玻璃棉置于玻璃漏斗，取适量的无水硫酸钠铺于上面；打开分液漏斗旋塞，将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗放至50ml比色管中，用适量四氯乙烯润洗玻璃漏斗，润洗液合并至萃取液中，用四氯乙烯定容至刻度。将上层水相全部转移至量筒，测量样品体积并记录。

石油类试样的制备

振荡吸附法

  取25ml萃取液，倒入装有5g硅酸镁的50ml三角瓶，置于水平振荡器上，连续振荡20min，静置，将玻璃棉置于玻璃漏斗中，萃取液倒入玻璃漏斗过滤至25ml比色管，用于测定石油类。

吸附柱法

  取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱，弃去前5ml滤出液，余下部分接入25ml比色管中，用于测定石油类。

空白试样的制备

  用实验用水加入盐酸溶液酸化至pH≤2，按照试样的制备相同的步骤进行空白试样的制备。

检测步骤

校准

  分别量取2.00ml正十六烷标准使用液、2.00ml异辛烷标准使用液和10.00ml苯标准使用液于3个100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0mg/L、20.0mg/L和100mg/L。

  以4cm石英比色皿加入四氯乙烯为参比，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。将正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度按照公式联立方程式，经求解后分别得到相应的校正系数X，Y，Z和F。

测定

油类的测定

  将萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯作参比，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2930、A2960、A3030。

石油类的测定

  将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯作参比，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2930、A2960、A3030。

最后水样中石油的浓度可以按照相关公式计算。

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