水质监测实验室分析质量保证

1实验室分析质量控制

1.1空白

实验室空白一般每批样品或每20个样品做一次，样品的测定结果应消除空的影响。高于检出限的实验室空白表示与空白同时分析的这批样品可能受到污染，测定结果不能被接受。当经过实验证明实验室空白处于稳定水平时，可适当减少空白试验的频次。

空白样品(主要包括全程序空白和实验室空白)测定结果一般应低于方法检出限。

一般情况下，不应从样品测定结果中扣除全程序空白样品的测定结果。

1.2检出限

首次开展监测项目，应通过实验确定方法检出限，并满足方法要求。方法检出限的计算方法按HJ 168《环境监测分析方法标准制修订技术导则》执行。

分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检出浓度的有效位数所能达到的位数。

1.3精密度

(1) 除色度、臭、悬浮物、油外的项目，每批样品随机抽取10%实验室平行样，样品较少时，每批样品应至少做一份样品的平行双样。

(2) 污染纠纷仲裁样品和司法鉴定鉴定样品随机抽取不少于20%实验室平行样。

(3) 平行双样最终测试结果的确定：

①平行双样两个测试结果符合规定质控指标，则最终测试结果取两结果的平均值。

②平行双样两个测试结果超出规定允许偏差时，在样品允许保存期内，查找原因后重新测定。

③平行双样两个测试结果均小于检出限时，相对偏差不进行评判。

(4)平行样测试结果计算平均值时，低于检出限的结果以1/2 检出限计算。统计污染总量时以零计。

(5)表示精密度的有效数字根据分析方法和待测物质的浓度不同，一般只取1~2位有效数字。

1 .4准确度

1 .4.1有证标准物质测定

(1)水质监测中尽量采用有证标准物质作为准确度控制手段，可每批样品或每20个样品测定一次。测定结果的准确度合格率必须达到100%。

如果实验室自行配制质控样，须与国家标准物质比对，而且不得使用制作校的标准溶液，应另行配制。

(2)当质控样超出允许误差时，应重新分析超出允许误差的质控样并随机抽取一定比例样品进行复查，如复查的质控样品合格且复查样品的结果与原结果不超出平行双样允许偏差，则原分析结果有效，并取样品测试结果的平均值作为复查样品的最终测试结果。

如复查的质控样结果仍不合格，表明本批分析结果准确度失控。不论复查样品的精密度如何，原结果与复查结果均不得接受，应找出失控原因并加以排除后才能分析样品，报出数据。

(3)监测工作中应使用有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质。应有有证标准物质的管理程序，对其购置、核查、使用、运输、存储和安全处置等进行规定。

(4)有证标准物质应与样品同步测定。进行质量控制时，标准样品/有证标准物质不应与绘制校准曲线的标准溶液来源相同。

(5)应尽可能选择与样品基体类似的有证标准物质进行测定，用于评价分析方法的准确度或检查实验室(或操作人员)是否存在系统误差。

1 .4.2加标回收率测定

加标回收实验包括空白加标、基体加标及基体加标平行等。空白加标在与样品相同的前处理和测定条件下进行分析。基体加标和基体加标平行是在样品前处理之前加标，加标样品与样品在相同的前处理和测定条件下进行分析。

除悬浮物、碱度、溶解性总固体、容量分析项目外的项目，每批样品随机抽取一定比例的样品做加标回收。加标量一般以样品含量的0.5~2倍为宜，不得超过样品含量的3倍，加标后的总浓度应不超过方法的上限浓度值。加标后样品体积应无显著变化，否则应在计算回收率时考虑这项因素。如待测组分浓度小于最低检出浓度时，按最低检出浓度的3~5倍加标。