检测水中可溶性磷酸盐的方法

磷是地表水或各种废水中常见的元素。一般来说，天然水的含量相对较低。它主要以磷酸盐的形式存在于各种工业废水和生活废水中。这些水中的磷来自化肥、冶炼、洗涤剂的使用等。虽然植物的生长离不开磷，但水中过多的磷会导致水富营养化，使藻类和其他植物疯狂生长，从而降低水质和自我净化能力。因此，水中磷含量的检测也可以进一步判断水质的污染情况。水中的磷酸盐大致可分为可溶性和不可溶性。今天我们将讨论如何用氯化亚锡检测水中的可溶性磷酸盐。

 

　　检测不同磷酸盐含量的水样

 

　　检测原理

 

　　在酸性条件下，可溶性磷酸盐会与钼酸铵发生反应，产生磷和钼杂多酸，加入一定量的氯化亚锡后转化为蓝色复合钼蓝。水样反应在一定范围内的颜色深度与磷含量成正比。

 

　　用于检测的试剂和仪器

 

　　1.钼酸铵溶液

 

　　称取8.25g钼酸铵溶于75左右mL实验室超纯水，另取100mL慢慢注入300浓硫酸mL实验室超纯水。硫酸溶液冷却后，将钼酸铵溶液注入硫酸溶液中，加入实验室超纯水至5000mL,储存在聚乙烯瓶中，如浑浊或变色应重新配置。

 

　　2.氯化亚锡甘油溶液

 

　　称取2.5g100溶于氯化亚锡mL在甘油中，热实验室超纯水浴溶解，摇匀后储存在棕色瓶中，可长期保存使用。

 

　　3.磷酸盐储备溶液

 

　　在110℃干燥2h,在干燥器中冷却。称取(0).2195±0.0002)g溶纯水溶于实验室，移入10000mL容量瓶。加(1)+1)硫酸5mL,用实验室超纯水稀释至标线。这种溶液每毫升含500。ug磷(以磷计)。

 

　　4.磷酸盐标准溶液

 

　　吸取10mL250以下磷酸盐储备溶液mL在容量瓶中，用实验室超纯水稀释至标线，溶液每毫升含2%ug临时配磷。

 

　　5.分光光度计

 

　　6.比色管50mL

 

　　水样采集注意事项

 

　　采集水样后应立即使用定量滤纸或0.45um过滤后应立即检测滤膜。如果没有立即检测的方法，应该在2℃-5℃在低温环境下，保存时间不得超过24小时。

 

　　可溶性磷酸盐的测定步骤

 

　　1.取适量过滤水样作为样品(使磷含量不超过30ug)在比色管中，用水稀释至标线。

 

　　2.在比色管中加5mL钼酸铵溶液，轻轻摇匀，然后加入0.25mL完全混合氯化亚锡甘油溶液。

 

　　3.室温放置15min后,用20mm比色皿于700nm在波长处，以去离子水为参比，测量其吸光度，用测得的吸光度减去空白试验的吸光度。

 

　　绘制工作曲线

 

　　取数支50mL加塞比色管，加入磷酸盐标准溶液0mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL,加水至50mL标记线，根据检测操作。上述系列标准溶液扣除空白后获得的吸光度为纵坐标，磷酸盐质量为横坐标，绘制工作曲线。

 

　　取50mL实验室纯水按照检测步骤进行操作。利用所得的吸光度从工作曲线中发现空白值。可溶性磷酸盐的含量是通过相应的公式计算出来的。

 

　　干扰和消除可溶性磷酸盐的检测方法

 

　　水样检测过程中存在的其他离子可能会影响磷酸盐的含量。例如，如果水样中的氯离子含量达到0.15%或以上，水样的颜色就会减弱。当硫酸盐离子超过1%时，水样的颜色会增加。水样中高铁离子含量达到40mg/L当的氧化作用会影响显色，如果铜离子含量大于1，mg/L当水样中锰酸盐和六价铬离子含量较高时，会造成负偏差，也会影响钼蓝的显色。对于这些干扰，可以在水样中加入适量的亚硫酸钠进行还原，然后将剩余的亚硫酸盐离子煮沸去除。

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