涨知识丨总磷实验常见问题与解决方法

我们检测总磷是用过硫酸钾将其他磷的形式氧化成磷酸盐的形式，再进行检测。如果水里有机物或还原性物质太多，可能会导致过硫酸钾与这些干扰物质发生了反应，而没有氧化磷，所以检测的时候显黄色，不会呈蓝色，这时需要蒸馏预处理。蒸馏方法如下：

含悬浮物和有机物较多的地表水或废水，每100mL水样中加入5mL硝酸，置于电热板上加热，消解到10mL左右，稍冷却，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，继续加热消解，蒸至近干，冷却后用0.2%硝酸溶液温热溶解残渣，冷却后，用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸溶液洗涤数次。滤液用此酸稀释定容后，供测定用，将水样Ph调到中性，每分析一批水样要平行做两个空白试验。

总磷空白显示蓝色，有以下几种可能：

1）蒸馏水有问题，可以更换纯净水重做一遍，如果没有颜色或颜色变浅，则蒸馏水里含磷干扰。

2）器皿干扰，确定清洗器皿时未使用含磷洗涤剂。

3）硫酸里含磷，判断硫酸里是否含磷：配制12%的硫酸溶液，然后用氢氧化钠将溶液的pH调为中性。取蒸馏水9ml放到0号管中，硫酸溶液9ml放到1号管中，分别加入P1/P2各1ml，放置10分钟，观察溶液的颜色变化，如果硫酸溶液的颜色比蒸馏水的颜色深，则硫酸中含有磷。

4）试剂有问题，这种可能性较小，因为试剂是批量生产的，一般出现问题会一批次出现，不会单独出现。

测定总磷时有絮状悬浮物可能是水样中的物质与过硫酸钾或者与磷盐反应生成沉淀，一般建议稀释测定，如果水样中还有钾、钠、铵可以使显色液浑浊。

此类问题我们分析的时候，看这个实验用到了什么：反应管，消解器，水样，过硫酸钾，P1试剂，P2试剂。然后一个一个分析。

1）确认反应管是否清洗干净；

2）确认消解器是否能加热；

3）水样的pH，标准原理上表明，在酸性条件才会显色，但是在实际过程中pH太低也不会显色，所以要求在检测时，将pH调到6-8之间，进行检测；

4）水样的还原性，水样还原性太高时，在消解时会降低过硫酸钾对其他磷的氧化效果，导致产生的正磷酸盐量减少或者不产生正磷酸盐；

5）过硫酸钾不合格，未达到理想的氧化效果；

6）P1试剂被氧化，导致无法显色，P1试剂配置好后最好放置保存在冰箱中，一般保质期为1个月，如发现试剂变色呈现微黄色，则无法使用；

7）P2试剂在配制时未加硫酸，在检测时，溶液的环境不是酸性环境。