药品质量检测方法：红外分光光度法

【化工仪器网 行业百态】红外线是波长长于可见光而短于微波的电磁波(0.76-1000μm)，在电磁波谱中，波长位于0.76-1000μm范围内的电磁波，称之为红外线，红外线所在的区域即为红外线光谱区域。通常又被划分为三部分：0.75-2.5为近红外区，2.5-50为中红外区，50-1000为外红外区。中红外区是红外光谱法研究和应用最多的区域。
 
　　红外分光光度法是在4000～400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。由于物质分子发生振动和转动能级跃迁所需的能量较低，几乎所有的有机化合物在红外光区均有吸收。分子中不同官能团，在发生振动和转动能级跃迁时所需的能量各不相同，产生的吸收谱带其波长位置就成为鉴定分子中官能团特征的依据，其吸收强度则是定量检测的依据。化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。
 
　　红外分光光度法可用于分子结构的基础研究(测定分子键长、键角、推断分子的立体构型等)，以及化学组成的分析(化合物的定性定量分析)，应用最广泛的是对未知毒物的结构分析、纯度鉴定。红外分光光度法的适应性广，不受物质状态的性质的限制，并且具有高度特征性，可用作定性依据，除此之外，在使用红外分光光度法时还不需要特殊的手段和试剂，样品可以直接测定。
 
　　红外光谱在药品分析中，主要用于定性鉴别和物相分析。定性鉴别时，主要着眼于供试品光谱与对照光谱全谱谱形的比较，即首先是谱带的有与无，然后是各谱带的相对强弱。若供试品的光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质(只有少数例外，如有些光学异构体或大分子同系物等)。若两光谱不同，则可判定两化合物不同。
 
　　仪器及其校正
 
　　进行红外分光光度法可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。利用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±lcm-1。
 
　　用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
 
　　供试品的制备及测定
 
　　通常采用压片法、糊法、膜法、溶液法和气体吸收法等进行测定。对于吸收特别强烈或不透明表面上的覆盖物等供试品，可采用如衰减全反射、漫反射和发射等红外光谱方法。对于极微量或需微区分析的供试品，可采用显微红外光谱方法测定。
 
　　1.原料药鉴别：固体样品的晶型不同，其红外光谱往往也会产生差异，即最常碰到的多晶现象。当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理，再绘制光谱进行对比；若未规定该品种供药用的晶型或预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品和对照品在相同的条件下同时进行重结晶，然后依法绘制光谱，随后进行对比；对于已规定特定的药用晶型，则应采用相应晶型的对照品依法比对；当采用固体制样技术不能满足鉴别需要时，可改用溶液法绘制光谱后与对照品在相同条件下绘制的光谱进行比对。
 
　　2.制剂鉴别：品种鉴别项下应明确规定制剂的前处理方法，通常采用溶剂提取法。提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，避免导致可能的晶型转变。提取的样品再经适当干燥后依法进行红外光谱鉴别。
 
　　3.多组分原料药鉴别：不能采用全光谱比对，可借鉴【附注】“2(3)”的方法，选择主要成分的若干个特征谱带，用于组成相对稳定的多组分原料药的鉴别。
 
　　4.晶型、异构体限度检查或含量测定：供试品制备和具体测定方法均按各品种项下有关规定操作。
 
　　【附注】
 
　　1. 各品种项下规定“应与对照的图谱(光谱集××图)一致”，系指《药品红外光谱集》各卷所载的图谱。同一化合物的图谱若在不同卷上均有收载时，则以后卷所载的图谱为准。
 
　　2. 药物制剂经提取处理并依法绘制光谱，比对时应注意以下四种情况：
 
　　(1)辅料无干扰，待测成分的晶型不变化，此时可直接与原料药的标准光谱进行比对；
 
　　(2)辅料无干扰，但待测成分的晶型有变化，此种情况可用对照品经同法处理后的光谱比对；
 
　　(3)待测成分的晶型无变化，而辅料存在不同程度的干扰，此时可参照原料药的标准光谱，在指纹区内选择3～5个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带作为鉴别的依据。鉴别时，实测谱带的波数误差应小于规定值的±5cm-1(0.5%)；
 
　　(4)待测成分的晶型有变化，辅料也存在干扰，此种情况一般不宜采用红外光谱鉴别。
 
　　3. 由于各种型号的仪器性能不同，供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。因此，进行光谱比对时，应考虑各种因素可能造成的影响。

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