检测地表水叠氮化物含量的步骤

2022-10-15 16:13:05 admin
  水样中叠氮化物在酸性介质中,加热转化为叠氮酸,随水蒸气馏出,经氢氧化钠溶液吸收后,叠氮根离子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物,在454nm处测定其吸光度。在一定浓度范围内,其吸光度与叠氮根离子含量成正比。

检测所用试剂

1.氢氧化钠。

2.盐酸:1.19g/ml。

3.高氯酸铁:化学纯。

4.叠氮化钠:99.5%。

5.氨基磺酸铵。

6.氢氧化钠溶液:400mg/L。

称取0.40g氢氧化钠,用少量水溶解,转移至1000ml容量瓶中并稀释定容至标线,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。

7.氢氧化钠溶液:40mg/L。

移取100ml氢氧化钠溶液至1000ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,

贮于聚乙烯瓶中。

8.盐酸溶液:1.0mol/L。

移取8.3ml盐酸至100ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,贮于磨口玻璃瓶中。

9.盐酸溶液:0.1mol/L。

移取10.0ml盐酸溶液至100ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,贮于磨口玻璃瓶中。

10.高氯酸铁溶液:50g/L。

称取5.00g高氯酸铁,用20ml盐酸溶液溶解,转移至100ml容量瓶中并用水稀释定容至标线,摇匀,贮于棕色磨口玻璃瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三个月。

11。氨基磺酸铵溶液:150g/L。

称取15.00g氨基磺酸铵,用少量水溶解,转移至100ml容量瓶中并稀释定容至标线,摇匀。临用现配。

12.叠氮化钠标准贮备液:1.00g/L。

准确称取0.1548g叠氮化钠,用少量氢氧化钠溶液溶解,转移至100ml容量瓶中并用氢氧化钠溶液稀释定容至标线,摇匀,贮于聚乙烯塑料瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三个月。

13.叠氮化钠标准使用液:100mg/L。

移取10.0ml叠氮化钠标准贮备液至100ml容量瓶中,用氢氧化钠溶液稀释定容至标线,摇匀。临用现配。

14.玻璃珠:4mm~6mm。

检测所用仪器

1.可见分光光度计:配10mm比色皿。

2.功率可调电炉。

3.蒸馏装置:全玻璃蒸馏器(配500ml蒸馏烧瓶、冷凝管)、接收瓶、馏出液导管组成。

4.具塞比色管:10ml。

5.采样瓶:棕色玻璃瓶。

6.一般实验室常用仪器和设备。

水样制备

  水样要按照相关采集标准进行,其采集体积不能少于500mL.在采集后可以加入适量氢氧化钠调节水样pH至9-11,室温下避光保存,7d内完成分析。

量取150ml水样,移入蒸馏烧瓶中,加入5.0ml氨基磺酸铵溶液,放入数粒玻璃珠,将馏出液导管插入盛有10.0ml氢氧化钠溶液的接收瓶中,打开冷凝水,在蒸馏烧瓶中加入2.0ml盐酸溶液,迅速盖紧蒸馏烧瓶瓶塞。打开功率可调电炉,缓慢升温,控制馏出液以2ml/min~3ml/min的速度馏出,待接收瓶中馏出液接近100ml时停止加热。用少量水冲洗冷凝管内壁及馏出液导管,汇入接收瓶,定容至100ml,待测。蒸馏过程控制在30min-45min为宜。

检测地表水叠氮化物含量的步骤

水样检测流程

建立校准曲线

  取6只具塞比色管,分别加入0ml、0.05ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml叠氮化钠标准使用液,立即加入氢氧化钠溶液至10.0ml,配制成叠氮根质量浓度分别为0mg/L、0.50mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L的标准系列溶液。再向各比色管中加入0.5ml高氯酸铁溶液,盖紧塞子,摇匀。在454nm波长处,用10mm比色皿,以水为参比,测量各标准系列溶液的吸光度,20min内测定完毕。

  以各标准系列溶液中叠氮根的质量浓度(mg/L)为横坐标,以其对应的扣除试剂空白(零浓度)的吸光度为纵坐标,建立校准曲线。

试样测定

  移取10.0ml试样于具塞比色管中,按照与建立校准曲线相同的步骤,进行试样的测定。然后按照相同步骤进行空白试验。最终叠氮化物的含量可以用相关公式计算得出。