检测地表水叠氮化物含量的步骤

  水样中叠氮化物在酸性介质中，加热转化为叠氮酸，随水蒸气馏出，经氢氧化钠溶液吸收后，叠氮根离子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物，在454nm处测定其吸光度。在一定浓度范围内，其吸光度与叠氮根离子含量成正比。

检测所用试剂

1.氢氧化钠。

2.盐酸：1.19g/ml。

3.高氯酸铁：化学纯。

4.叠氮化钠：99.5%。

5.氨基磺酸铵。

6.氢氧化钠溶液：400mg/L。

称取0.40g氢氧化钠，用少量水溶解，转移至1000ml容量瓶中并稀释定容至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。

7.氢氧化钠溶液：40mg/L。

移取100ml氢氧化钠溶液至1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，

贮于聚乙烯瓶中。

8.盐酸溶液：1.0mol/L。

移取8.3ml盐酸至100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，贮于磨口玻璃瓶中。

9.盐酸溶液：0.1mol/L。

移取10.0ml盐酸溶液至100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，贮于磨口玻璃瓶中。

10.高氯酸铁溶液：50g/L。

称取5.00g高氯酸铁，用20ml盐酸溶液溶解，转移至100ml容量瓶中并用水稀释定容至标线，摇匀，贮于棕色磨口玻璃瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三个月。

11。氨基磺酸铵溶液：150g/L。

称取15.00g氨基磺酸铵，用少量水溶解，转移至100ml容量瓶中并稀释定容至标线，摇匀。临用现配。

12.叠氮化钠标准贮备液：1.00g/L。

准确称取0.1548g叠氮化钠，用少量氢氧化钠溶液溶解，转移至100ml容量瓶中并用氢氧化钠溶液稀释定容至标线，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三个月。

13.叠氮化钠标准使用液：100mg/L。

移取10.0ml叠氮化钠标准贮备液至100ml容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释定容至标线，摇匀。临用现配。

14.玻璃珠：4mm～6mm。

检测所用仪器

1.可见分光光度计：配10mm比色皿。

2.功率可调电炉。

3.蒸馏装置：全玻璃蒸馏器（配500ml蒸馏烧瓶、冷凝管）、接收瓶、馏出液导管组成。

4.具塞比色管：10ml。

5.采样瓶：棕色玻璃瓶。

6.一般实验室常用仪器和设备。

水样制备

  水样要按照相关采集标准进行，其采集体积不能少于500mL.在采集后可以加入适量氢氧化钠调节水样pH至9-11，室温下避光保存，7d内完成分析。

量取150ml水样，移入蒸馏烧瓶中，加入5.0ml氨基磺酸铵溶液，放入数粒玻璃珠，将馏出液导管插入盛有10.0ml氢氧化钠溶液的接收瓶中，打开冷凝水，在蒸馏烧瓶中加入2.0ml盐酸溶液，迅速盖紧蒸馏烧瓶瓶塞。打开功率可调电炉，缓慢升温，控制馏出液以2ml/min～3ml/min的速度馏出，待接收瓶中馏出液接近100ml时停止加热。用少量水冲洗冷凝管内壁及馏出液导管，汇入接收瓶，定容至100ml，待测。蒸馏过程控制在30min-45min为宜。

水样检测流程

建立校准曲线

  取6只具塞比色管，分别加入0ml、0.05ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml叠氮化钠标准使用液，立即加入氢氧化钠溶液至10.0ml，配制成叠氮根质量浓度分别为0mg/L、0.50mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L的标准系列溶液。再向各比色管中加入0.5ml高氯酸铁溶液，盖紧塞子，摇匀。在454nm波长处，用10mm比色皿，以水为参比，测量各标准系列溶液的吸光度，20min内测定完毕。

  以各标准系列溶液中叠氮根的质量浓度（mg/L）为横坐标，以其对应的扣除试剂空白（零浓度）的吸光度为纵坐标，建立校准曲线。

试样测定

  移取10.0ml试样于具塞比色管中，按照与建立校准曲线相同的步骤，进行试样的测定。然后按照相同步骤进行空白试验。最终叠氮化物的含量可以用相关公式计算得出。