再生水水质硫化物和氰化物的检测方法

  再生水的硫化物和氰化物检测国家在相关的标准中已经给出了方法，例如2019年的离子色谱法检测再生水水质硫化物和氰化物的测定标准。该标准所采用的离子色谱法是通过将水样进入色谱柱，随着淋洗液的流动，水样中的硫化物和氰化物与色谱柱上的活性交换基团反复发生交换与洗脱，根据硫化物和氰化物在色谱柱上的保留特性不同实现分离，用安倍检测器进行检验。以色谱峰的相对保留时间定性，以峰面积或峰高定量

检测所需要的试剂

1 硫化钠：放置于千燥器中贮存。

2 疏酸溶液：1+5。

3 氢氧化钠溶液：40g/L。

4 氢氧化钠溶液：10g/L。

5 亚硫酸钠溶液：12.6g/L。

6 硫化物标准贮备溶液：p(S)=1000mg/L。

  称取0.7500g硫化钠溶于100mL氢氧化钠溶液(10g/L)中，贮于塑料容器中，4℃冷藏存放。或采用市售标准溶液。

7 氰化物标准贮备溶液：1000mg/L。

  称取0.1885g氰化钠溶于100mL氢氧化钠溶液(10g/L)中，贮于塑料容器中，4℃冷藏存放。或采用市售标准溶液。

8 碘化钾淀粉试纸

  称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200L沸水，混匀.放冷。加入0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250mL,将滤纸条浸渍后，取出晾干，贮于棕色瓶中，密塞保存。

9 氮气：纯度 ≥99.99%

检测所用仪器

1 离子色谱仪：配备淋洗液泵、保护柱、阴离子分析柱、安培检测器、数据处理系统。

2 全玻璃蒸馏装置。

3 水相滤膜：孔径为0.22um。

水样处理方法

1.水样采集保存方法

  水样需要按照相关规定或标准进行采集，水样采集至棕色玻璃瓶后，用氢氧化钠溶液（40g/L）调节pH为9.0-10.0进行固定。水样应充满采样瓶，使瓶内无气泡，并立即密闭，运输途中避免阳光直射。

  采集的水样应尽快分析，否则应低温（0℃-4℃）避光保存，并在24h内完成测定。

2.干扰及样品预处理

  水样含钴(＞0.05mg/L）时，需要加入1mL硫酸溶液调节水样pH＜2.0，然后采用全玻璃蒸馏装置进行蒸馏，再用10mL氢氧化钠溶液（10g/L）,最后经0.22um水相滤膜过滤后检测。

  水样含游离氯等氧化物（＞1.0mg/L）会干扰氰化物测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液消除干扰，可量取两份体积相同的试样，向其中一份试样投加碘化钾-淀粉试纸1-3片，加硫酸溶液酸化，用亚硫酸钠溶液滴至碘化钾-淀粉试纸由蓝色变为无色为止，记下用量。另一份样品，不加碘化钾-淀粉试纸，仅加上述用量的亚硫酸钠溶液。

  水样含亚硝酸根离子（＞50mg/L）会干扰氰化物测定，可在蒸馏前加氨基磺酸消除干扰，1mg亚硝酸根需要加2.5mg氨基磺酸。

检测步骤

离子色谱设置条件

按照仪器使用说明书提供的最佳条件调试离子色谱，设置色谱条件如下：

色谱柱：填料为具有季铵基团的聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物的色谱柱或凝胶附聚型色谱柱，也可使用其他可达到分离效果的色谱柱；

淋洗液：根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制；

流速：0.8mL/min-1.2mL/min；

柱温：30℃-35℃；

进样体积：20uL-25uL；

检测器：安培检测器。

绘制标准曲线

  移取硫化物标准贮备溶液或氰化物标准贮备溶液用氢氧化钠溶液(10g/L)逐级稀释，配制硫化物或氰化物质量浓度分别为0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L的校准溶液作低浓度校准曲线。配制硫化物或氰化物质量浓度分别为10.0ug/L、20.0ug/L、50,0ugL、100.0ug/L的校准溶液作高浓度校准曲线。由低浓度到高浓度依次进样进行测定，以峰面积或峰高为纵坐标，  校准溶液中的硫化物或氰化物的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。

水样的测定

  空白实验可以用氢氧化钠溶液（10g/L）为空白溶液，进行空白试验。

  水样检测前应使用孔径为0.22um的水相滤膜过滤。待流速和柱温稳定后，在与校准曲线相同色谱条件下注入测试液。测试液以峰面积或峰高定量，从校准曲线上查出或根据回归方程计算出相应的硫化物和氰化物的浓度。测试液中的硫化物和氰化物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。具体色谱条件下标准色谱图示例可以参照下图。

 

  最后水样中硫化物和氰化物的参数可以按照相关公式计算得出。

以上内容来源于《GB/T 37907-2019 再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法》