生活饮用水中嗅味物质的检测方法

  质谱法检测嗅味物质的原理是采用固相萃取柱对水中的嗅味物质进行浓缩富集，用洗脱液洗脱保留在固相萃取柱上的嗅味物质，然后用气相色谱-质谱仪对固相萃取后的洗脱液进行定性和定量分析。

检测所用试剂

1.固相萃取柱：HLB（6mL，200mg）或其他等效固相萃取柱。
2.高纯水：水质满足GB/T33087的要求。
3.甲醇：色谱纯。
4.二氯甲烷：色谱纯。
5.无水硫酸钠：分析纯。于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
6.嗅味物质标准溶液：2,4,6-三氯苯甲醚、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基异莰醇、土臭素，ρ=100mg/L，溶剂为甲醇，有证标准物质。
7.嗅味物质标准使用液：1.0mg/L，移取100uL标准溶液至10mL容量瓶中，用甲醇定容。4℃以下冷藏避光保存。
8.氦气：纯度≥99.999%。
9.微量注射器：100uL和1000uL。

检测所需仪器

1.气相色谱-质谱仪：配电子轰击离子源。
2.毛细管色谱柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25um）或其它等效色谱柱。
3.固相萃取装置。

水样制备

1.活化：依次用5mL二氯甲烷、5mL甲醇及5mL高纯水对固相萃取柱进行活化。
2.萃取：取1L水样，以5mL/min～10mL/min流速通过活化的固相萃取柱，完成固相萃取富集。
3.淋洗：用5mL高纯水以10mL/min流速淋洗固相萃取柱，去除吸附在固相萃取柱上的部分杂质，淋洗完成后用氮气吹干。
4.洗脱：用2mL二氯甲烷以2mL/min流速洗脱吸附在固相萃取柱上的待测组分，洗脱液收集于收集管中，准确定容洗脱液至2.0mL，混匀，备用。若洗脱液中残存有水分，加入无水硫酸钠脱水干燥。

检测步骤

色谱条件

进样口温度：250℃。
进样量：1uL，不分流进样。
载气流速：1.0mL/min。
柱温：50℃保持1min，8℃/min升至180℃保持3min。
传输线温度：280℃。

质谱条件

离子源：电子轰击离子源。
离子源温度：230℃。
定量方式：选择离子扫描（SIM），定量离子及参考离子见下图。

校准曲线的绘制

1.本方法使用外标法定量。
2.校准系列的配制。取6个10mL容量瓶，用微量注射器依次准确加入50uL、100uL、200uL、400uL、600uL、800uL嗅味物质标准使用液，用二氯甲烷定容，配制的5种嗅味物质的混合标准系列浓度分别为：5.0ug/L、10ug/L、20ug/L、40ug/L、60ug/L、80ug/L。按照浓度由低到高顺序，依次上机测定。以色谱峰面积为纵坐标，以质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。

试样测定

1.采用自动进样器进样，进样量为1uL。
2.将制备处理后的试样上机测定。
3.嗅味物质的标准色谱图见下图所示。

定性结果

  以样品的保留时间和参考离子的相对强度定性。在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液的保留时间偏差在±3%之内，参考离子相对强度允差在±30%以内。

定量结果

  根据嗅味物质的定量离子（m/z）色谱峰的峰面积进行定量分析。
以上内容来源于《DB37/T 4162—2020  水质 嗅味物质的测定 固相萃取-气相色谱-质谱法》