前阵子,因一个同事要参加师生同赛技能大赛,需要用到气相色谱仪,考虑到竞赛的气相色谱仪很可能是国产的,正好实验室有一台沉睡几年未使用的国产气相色谱仪GC126,正好,用起来!
说实话,这台仪器我也没用过,也没接受过厂家工程师的培训,好在以前我用过其他型号的国产气相色谱仪,那就摸着石头过河,想办法唤醒吧。
图1 GC126气相色谱仪
一、检查、核实仪器:初尝一点风波
这台仪器检测器是FID,先看看气路吧,我先检查了气路,结果发现有点问题,就调整了下。
在这个过程中,我先开了载气氮气,并检查了压力表参数和管路连接处,随后逐一开了空气和氢气,并逐一检查了压力表参数和管路连接处是否漏气。
确认无误后,就看安装使用的是哪一个部分,因为仪器有前/后进样器、前/后检测器,不经判断确实不知道具体是使用的哪一个部分,以前的管理员早就离职了。
经核实,毛细管色谱柱装在了里面的一个进样口上,而色谱柱连接的也是位置靠里的FID检测器,初步得出结论:使用的是后进样口、后检测器。
二、开机、仪器升温:意外遇拦路虎
第二天,我一早就来了实验室,按照工作流程,开机、调试仪器。
开好了载气,打开主机电源,打开工作站,连接仪器,连接成功了,就准备设置仪器加热升温。
我以前用到的工作站都是N2000气相色谱工作站,这个是FJ-3000,有点不一样,不过都是中文的,绝大部分我也知道怎么用。
按照以往的经验和自己的理解,我设置了参数,开始加热了,但是我发现加热后,后检测器是实际温度显示是“open”,于是联系了厂家工程师,才知道这种显示就是这个检测器位未安装检测器,那这台仪器实际使用的应该是前检测器,于是重新设置检测器升温。
原来之前的判断是错的呀,只是这个位置呀!
三、检测器点火插曲: 走出迷雾丛林
接着,待仪器升温差不多了,我先后打开了空气和氢气,然后按照流程,检测器需要点火了,点火按钮分为点火A和点火B。
到底是点火A还是点火B呢,根据工程师的结论,是点火B。
于是点火了,点火了很多次,都点不着。
期间我调高了检测器的温度,以及调大了进入检测器的氢气量,还是点不着,坚持点火但一直都点不着啊。
于是,联系了厂家工程师,提示我看检测器的信号指示。
交流情况,工程师一看就说,电路板有问题,因为没点着火,但是检测器的信号忽上忽下波动很大,而且基线上下跳跃波动极大,见图2,确实不正常啊。
工程师初步结论:仪器有问题,是电路板故障。时间很急,我赶紧报告了领导,准备拆下电路板寄到厂家维修。
图2 基线的表现(未点着火时)
第三天来上班,想想心里真别扭,就打开气相色谱决定再看看。按照上次的工作流程,都调好后,等了一会,我打开前检测器的信号指示一看,呀,是正常的,说不定仪器苏醒了!见图3。
我抑制住内心的喜悦,继续点火,但是还是点不着,想想,于是关了灯,边按点火按钮边用手机拍下点火线圈的点火过程,结果神奇了:
点火B时,另外一个检测器的线圈红了,而连接毛细管柱的检测器点火线圈没红,想想有问题!
应该是点火A么?
我联系工程师核实后,又点火A,马上,检测到了点火成功后的冷凝水雾,而且检测器信号也发生了变化!
瞧,仪器真的苏醒了!只要仪器没出故障,剩下的,就是小问题了!
点火正常后,测了几个样,表现都是正常的,至此确认仪器是正常的了。
图3 重新开主机后检测器的信号显示
四、调试经验、心得:吹尽黄沙始到金
调试陌生的仪器是一个特别需要胆大心细的活儿,要想顺利的调试好仪器或者找到仪器的问题,以下是我的一点经验和体会供参考:
1.操作者如果不熟悉要调试的仪器,一定要全程跟厂家工程师保持联系,在不确定、进退维谷时,有必要请厂家工程师答疑,明确具体小细节处要如何操作。因为就算是国产气相色谱仪,大体相同,但不同厂家的设计细节还是有区别的,虽不能退缩,但也不可冒进,“战略上藐视敌人,战术上重视敌人”。在此,特别感谢仪器厂家上海仪电的售后工程师,我们买的气相色谱仪是厂家的一款老仪器,早过了保修期,但在我遇到困难的时候,他们依旧及时热情的答疑,给予我帮助。如果工程师不在现场,除了听取工程师的建议外,也要独立思考、判断,决定该怎么做,这个特别重要。
2.如果仪器有很长一段时间未使用,调试的时候,如果一开始发现仪器表现不正常就判断仪器故障,可能有失偏颇,应该按照正确的流程多开机几次,让仪器的状态特征能全部、正常的体现出来,再得出结论仪器是正常还是有故障,这是我的一个小体会。
3.调试气相色谱仪前,先要把仪器的配套设备和气路连接处等都检查下,要当做是操作者新安装一台仪器那样认真对待,因为如果放久了,就有出现问题的可能。在确认无其他问题后再开主机、连接工作站,开始调试,要想“将军赶路,不追小兔”,就先把可能分散注意力、影响主要事情的“小兔”处理好。
五、评国产气相色谱:金风玉露一相逢
气相色谱仪,我用过的有天美、岛津、温岭、仪电(上分品牌)、安捷伦等几个厂家的,以FID 检测器的仪器配置为例,进口的气相色谱仪器自动化程度稍高一点,但是价格总体贵很多。国产气相色谱仪的优势也很多,性能不错,性价比高:
1.国产气相色谱仪器结构设计清晰明了,简单易学,很适合学校教学,便于拆卸、安装、演示、操作。比如,GC126,结构设计很好理解,容易上手。但是GC126我个人觉得有一个不足,就是他的载气、氢气、空气的工作压强,是使用针型阀控制的,一圈圈的调节,到底实际仪器使用的气体工作压强是多少,没有直接的数据,不直观。上海仪电的其他新的型号气相色谱仪没见过,应该早改进了吧。
2.对于一般学校教学和一些产品质量检测要求等,国产气相仪器检测灵敏度也够了,而且价格相对较为实惠,仪器也很皮实、耐用,我们单位的这台GC126,型号不是最新的,而且沉睡了几年,苏醒后仪器灵敏度还是特别高的。缺点是,一般国产气相自动化程度稍微低点,很多型号的仪器需要手动进样,比如这台GC126,但是这这台仪器性价比还是很不错的。
先秦许穆夫人在《载驰》中写到,“我行其野,芃芃其麦。控于大邦,谁因谁极?”,“弱者坐待时机,强者制造时机”,这几句话用来描叙当今大型精密仪器的世界格局和我们中国仪器厂家的求进状态也很神似,“金风玉露一相逢,便胜却人间无数”,当前国家为了支持国产精密仪器的研发、制造,政府也出台了很多利好政策,期待更多中国人自己研发的、自己制造的大型精密仪器走遍全国、走向世界!