在使用分光光度法测定六价铬时常用二苯碳酰二肼(DPCI)作显色剂。在微酸性条件下(1.0mol/LH2SO)生成紫红色的配合物。其颜色深浅与六价铬的含量成正比,最大吸收波长为540nm。可以通过标准曲线法或者相关水质检测仪器测出六价铬的含量。
一般低价汞离子Hg+和高价汞离子Hg2+能够与DPCI作用生成蓝色或蓝紫色配合物,但在本实验所控制的酸度条件下,反应的灵敏度不够,所以大家操作时要多加注意即可。
而铁的浓度大于1mg/L时,特别容易与试剂生成黄色化合物,对整个的六价铬测定产生干扰,分析人员要特别注意,在分析时可以通过加入H1PO4与Fe3+配位而消除干扰。
另外五价钒V+与DPCI反应生成棕黄色化合物,但该化合物很不稳定,一般在20min后颜色就会自动褪去,故大家可以不用考虑。不过少量Cu2+、Ag、Au2在一定程度上对分析测定有干扰。
如果水质中钼低于100mg/L时不会对实验测定产生影响,另外水中的异性还原性物质也不干扰测定。
1.在进行水质检测前所有的实验玻璃器皿要进行清洗,需要注意不能使用重铬酸钾,可以用硝酸或硫酸等混合液进行洗涤,在清洗之后要用纯水清洗干净,另外需要保证玻璃器皿表面及内壁光洁完整,内壁不能有划痕,以防铬被内壁表面吸附。
2.在检测时铬的标准溶液有两种浓度,其中1μg/mL的六价铬标准溶液适用于低浓度的水质样品,若为高浓度的水质样品就需要采用另一种浓度的铬标准溶液。
3.二苯碳酰二肼在于六价铬反应时,显色的酸度应该控制在0.05-0.3mol/L。其中酸度在0.2mol/L时显色效果最佳。