二价锰在适当的酸度和煮沸的条件下。并在银离子的催化作用下,可以被过硫酸铵氧化为七价的锰酸,同时产生显色反应,然后生成紫色,这样就能通过比色来确定水质中锰的参数了。
在检测时加入的锰试剂中主要成分为:硝酸、磷酸、硝酸根和硝酸高汞。其中硝酸是为了调节溶液酸性,硝酸银是起催化的作用,硝酸高汞能够消除水样中氯化物的干扰,而磷酸是防止锰在氧化时生成二氧化锰。
(1)2%的草酸。
(2)锰标准使用液:用标定好的0.1 NKMnO4标准溶液,根据以下公式算出配置1L锰标准溶液时所需KMnO4的体积.
KMnO4(mL)=0.91/KMnO4当量浓度
取出上式计算出的体积的KMnO4溶液,向其中加入2mL浓硫酸,再滴入2%草酸溶液,边滴边摇匀,直至桃红色完全褪色为止,冷却后将其稀释至1L。
(3)锰试剂:准确称取85g硝酸高汞(或75g硫酸高汞),将其溶解于400mL浓硝酸和200mL蒸馏水中,再加入200mL85%磷酸和0.035g硝酸银,待溶液完全冷却后稀释至1L。
(1)分光光度计 (2)分析天平:精度士0.001g (3)锥形瓶:150mL。 (4)移液管:1、2、5mL,50ml (5)比色皿:10mm。 (6)具塞比色管:50mL (7)洗耳球
(1)在合适的酸度条件下2价锰在被氧化为7价锰酸,在此过程中用硝酸溶液来调节酸度,合适的硝酸酸度约为0.3N,如果酸度不足时2价锰易被氧化为二氧化锰;而酸度过高时会发生可逆反应。
(2)采样时若是中性水样,锰会以可溶性形式存在,但放置后易氧化为高价的锰,或者是吸附在容器壁上。因此在检测时一定要尽快进行。
(3)所用试剂不应含有重金属锰,每次在配备锰试剂和过硫酸铵时应该先进行空白测定,过硫酸铵用完后应该立即旋紧瓶盖,防止试剂吸湿或被污染,从而导致后续检测失败。
(4)水质样品中加入锰试剂煮沸后,要稍微冷却后再加入过硫酸铵,防止沸腾时的损失。
(5)水样加热煮沸时间不宜过长,否则水样蒸发过多,相对酸度会增加,会使部分七价锰还原为二价锰。造成红色降低无法检测出准确含量。
1.取出50mL的水质样品于150mL锥形瓶中;
2.向准备好水质样品的锥形瓶中加入5mL锰试剂后进行加入煮沸,等稍微冷却后加入1g过硫酸铵固体,然后继续煮沸2分钟后冷却。
3.将上述做好的溶液倒入50mL的比色管中,加热蒸馏稀释至刻度,以纯水为参比,在525nm处测量各管的吸光度并记录下来。然后根据水质样品的吸光度在标准曲线中查的样品的锰离子浓度