叠氮化钠法检测水中溶解氧时需要注意的事项

叠氮化钠法检测溶解氧时需要注意的事项

1.检验氧化或还原物质是否存在

如果预计氧化剂或还原剂可能干扰结果时,取50mL待测水,加2滴酚酞溶液后,中和水样。加0.5mL2mol/L硫酸溶液、几粒碘化钾或碘化钠(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液。

如果溶液呈蓝色,则有氧化物质存在。如果溶液保持无色,加0.2mL0.005mol/L碘溶液,振荡,放置30s。如果没有呈蓝色,则存在还原物质。

2.采集溶解氧水样时需要注意的事项

若怀疑水中有三价铁存在,可采用配制1+1磷酸,代替硫酸溶液。当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L而亚铁含量不超过1mg/L时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉,需在试样中加叠氮化物。若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L,则可省去此试剂。如果水样呈强酸或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸调至中性。水样有色或含有藻类及悬浮物时,在酸性条件下会消耗碘而干扰测定,可在1000mL水样中加入10mL10%硫酸铝钾溶液,加入1-2mL浓氨水,盖严混匀,静置10min,待絮凝物沉淀后,取上清液用于测定。整个操作过程要避免充氧。

采样时要注意不能使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可沿瓶壁倾注水样或用虹吸法吸入水样,并要溢流出瓶体积的1/2左右，采样后需要现场固定氧并存放在暗处。

3.检测时需要注意的事项

叠氮化钠是有毒物质，因此不能直接进行酸化；硫酸锰溶液在酸性时加入KI后，不得产生黄色游离碘。在检测溶解氧的过程中不能使气泡进入水样瓶内，水样要尽早固定，滴定时间不要太长以免造成误差。硫代硫酸钠溶液浓度每次使用时需标定。碘化钾遇光易变质,应棕色瓶避光保存。当存在能固定或消耗碘的悬浮物,或者怀疑有这类物质存在时,最好采用电化学探头法测定溶解氧。检测时将碱性碘化物-叠氮化物试剂中叠氮化物取消,即为经典碘量法。叠氮化钠遇热或受撞击、剧烈震动,都能引起爆炸,同时生成有毒的氧化氮气体，使用时一定要小心。接触潮湿空气,易吸湿潮解。单独贮存,量少时也可与剧毒品同库分区贮存。如皮肤沾上,用清水或肥皂水大量冲洗。中毒后应即就医,可注射亚蓝或硫代硫酸钠注射液。为减少误差,标定Na2S2O3溶液时滴定速度稍快些。因为滴定反应过程中生成的碘易挥发,另外空气中的氧对碘化钾也有氧化作用,这些都能影响滴定结果。

以上我们总结的这些注意事项希望对大家能有所帮助。