水中硫化物检测时需要注意的问题

1.共存物的干扰与消除

  试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰,悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定,硫化

  物含量为2.00mg/L时,样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O3 30mg/L、NO2 2mg/L、SCN 80mg/L、Cu2 2mg/L、Pb2 1mg/L和Hg2 1mg/L;经酸化吹气吸收预处理后,悬浮物、色度、浊度不干扰测定,但SO3分离不完全,会产生干扰。大家可以采用硫化锌沉淀过滤分离SO3,可有效消除30mg/L SO3的干扰。

2.吹气预处理

  采集的水样在吹气预处理时,所列的吹气速度仅供参考,必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定,以确定合适的载气速度。

3.硫化物较高时的处理方法

  若水样SO3浓度较高,需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤,并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中,用玻璃棒捣碎,加三级试剂水200mL,其余操作同试样的预处理。

4.硫化物水样保存方法

  100mL水样加2mL醋酸锌(2mo1/L)并加入2mL的NaOH(2mol/L),冷藏。必须现场固定。如未加醋酸锌保存,要立即进行分析。溶解性硫化物也必须立即测定。另外H2S容易从水样中逸出，因此在采样时要防止曝气。

5.检测时需要注意的问题

  当加入碘液和硫酸后，如果水样是无色的，那说明硫化物的含量较高，应适当补加碘标准溶液，使呈棕黄色为止。空白也应补加相同量的碘标准溶液。淀粉指示剂中每100mL加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。