二磺酸酚光度法检测水中硝酸盐氮

 二磺酸酚光度法适合检测饮用水、地下水和清洁地表水等，这类水质相对干净的硝酸盐氮含量。其检测原理是硝酸盐在无水的情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，然后进行测定。不过需要注意的是水中含有的氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐会对检测结果造成干扰，因此要对其进行适当的预处理。

二磺酸酚光度法所需仪器及试剂

1.分光光度计
2.瓷蒸发皿
3.发烟硫酸
4.浓硫酸
5.酚二磺酸
称取25g苯酚置于500mL锥形瓶中,加150mL浓硫酸使之溶解,再加75mL发烟硫酸(含13%三氧化硫),充分混合。瓶口插小漏斗,小心置瓶于沸水浴中加热2h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。
6.氨水
7.硝酸盐标准贮备液
称取0.7218g经105-110℃干燥2h的优级纯硝酸钾溶于三级试剂水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，加2mL三氯甲烷作保存剂，混匀后至少可稳定6个月。
8.硝酸盐标准使用液
吸取50.0mL硝酸盐标准贮备液置蒸发皿内,加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH=8,在水浴上蒸发至干。加2mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨蒸发皿内壁,使残渣与试剂充分接触,放置片刻,重复研磨一次,放置10min,加入少量三级试剂水,移入500mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。贮于棕色瓶中,此溶液至少稳定6个月。
9.硫酸银溶液
称取4.397g硫酸银溶于三级试剂水,移至1000mL容量瓶中,用三级试剂水稀释至标线。1.00mL此溶液可去除1.00mg氯离子(C1-)。
10.氢氧化铝悬浮液
溶解125g硫酸铝钾或硫酸铝铵于1000mL三级试剂水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55mL浓氨水,放置约1h后,移1000nL量筒内,用三级试剂水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含硝酸盐为止。澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入100mL三级试剂水,使用前应振荡均匀。
11.高锰酸钾溶液
称取3.16g高锰酸钾溶于三级试剂水,稀释至1L。

硝酸盐氮检测步骤

1.校准曲线的绘制

于一组50mL比色管中,分别硝酸盐氮标准溶液配制表给的标准溶液量用分度吸管分别加入硝酸盐氮标准使用液,加三级试剂水至约40mL。加3mL氨水使成碱性稀释至标线,混匀。在波长410nm处,以三级试剂水为参比,符合下图硝酸盐氮标准使用溶液1的用30mm比色皿测量吸光度,硝酸盐氮标准使用溶液2的用10mm比色皿测量吸光度。由测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值,分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线。

2.水样预处理

（1）水样浑浊带颜色
可取100mL水样与具塞比色管中，加入2mL氢氧化铝悬浮液，密塞震摇，静置数分钟后，过滤弃去20mL初滤液。
（2）去除水中氯离子
取100mL水样移入具塞比色管中,根据已测定的氯离子含量,加入相当量的硫酸银溶液,充分混合。在暗处放置0.5h,使氯化银沉淀凝聚然后用慢速滤纸过滤,弃去20mL初滤液。
3.水样测定
取50.0mL经预处理的水样于蒸发皿中,用pH试纸检查,必要时用0.5mol/L硫酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液调至约pH=8,置水浴上蒸发至干。加1.omL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿内残渣充分接触,静置片刻,再研磨一次,放置10min,加入约10mL三级试剂水。在搅拌下加入3-4mL氨水,使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀,则过滤。将溶液移入50mL比色管中,稀释至标线,混匀。于波长410nm处,根据硝酸盐氮含量选用10mm或30mm比色皿,以三级试剂水为参比,测量吸光度。同时以三级试剂水代替水样,按相同步骤进行空白实验。然后通过公式算出水样中硝酸盐氮的含量。

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