分光光度法检测水中砷离子时需要注意的问题

检测水中砷离子时需要注意的问题

1.在检测中使用的三氧化二砷为剧毒药品(俗称砒霜),大家在使用时一定要小心。

2.水样检测时砷化氢为剧毒气体,故在硼氢化钾(或硼氢化钠)加入溶液之前,必须检查管路是否连接好,以防漏气或反应瓶盖被崩开。有条件的可放在通风柜内反应。

3.大家在配制吸收液时,按前后顺序加入试剂,以免溶液出现浑浊。如出现浑浊时可放于热水(70℃左右)浴中,待透明后取出,冷却后装入瓶中。

4.操作时U形管中乙酸铅棉和脱脂棉的填充必须松紧适当和均匀一致。加入DMF混合液后,可用洗耳球慢慢吹气约1min,使溶液均匀分布于脱脂棉上。

5.DMF棉仅可反复使用30次,但如果发现空白试验值高时,即应更换。新换DMF棉后,在测样品之前,先用中等浓度的砷样,按操作程序反应一次,以免样品测定结果偏低对结果产生影响。

6.在反应时,若反应管中有泡沫产生,加入适量乙醇即可消除。

7.硼氢化钾片的制备将硼氢化钾和氯化钠分别研细后,按(1+4)的量混合。充分混匀后,在医用压片机上压成直径为1.2cm的片剂,每片重为(1.5±0.1)g。

8.二甲基甲酰胺混合液也可按二甲基甲酰胺、三乙醇胺,乙醇胶的体积比(5+3+2)进行混合而得。

9.硼氢化钾是强还原剂,对皮肤有强腐蚀性,不可用手触摸。

10.干扰及消除

  本方法对于砷的测定具有较好的选择性。但在反应中能生成与砷化氢类似氢化物的其它离子有正干扰,如锑、铋、锡、锗等:能被氢还原的金属离子有负干扰,如镍、钴、铁、锰、镉等;常见阴阳离子没有干扰。在含2ug砷的250mL试样中加入15%的酒石酸溶液20mL,可消除为砷量800倍的铝、锰、锌、镉,200倍的铁,80倍的镍、钴,30倍的铜,2.5倍的锡,1倍的锡的干扰。用浸渍二甲基甲酰胺(DMF)脱脂棉可消除为砷量2.5倍的锑、铋和0.5倍的锗的干扰。用乙酸铅棉可消除硫化物的干扰。水体中含量较低的碲、硒对本方法无影响。

以上就是在用分光光度法检测水中砷离子时需要注意的问题。