水质滴定检测时的操作注意事项

滴定时需要注意的操作事项

1.每次滴定前都应将液面调至零刻度或接近零刻度处,这样可使每次滴定前后的读数基本上都在滴定管的同一部位,从而消除由于滴定管刻度不准确而引起的误差;还可以保证滴定操作过程中溶液足够量,避免由于溶液量不够,需重新装一次溶液再滴定而引起的读数误差。

2.滴定时左手不能离开旋塞,任溶液自流，要控制好滴定速度。

3.摇锥形瓶时,应微动腕关节,使锥形瓶作圆周运动,瓶中的溶液则向同一方向旋转,左、右旋转均可,但不可前后晃动,以免溶液溅出。

4.滴定时,应认真观察锥形瓶中的溶液颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化,而不顾滴定反应的进行。

5.要正确控制滴定速度。

  开始滴定时,速度可稍快些,但溶液不能成流水状地从滴定管放出。应呈“见滴成线”状,这时流速为3~4滴/s左右。接近终点时,应一滴一滴地加人。快到终点时,应半滴半滴地加入,直到溶液出现颜色变化为止。

6.半滴溶液的控制与加入。

  用酸式滴定管时,可慢慢转动旋塞,旋塞稍打开一点,让溶液慢慢流出悬挂在出口管尖上,形成半滴,立即关闭活塞。用碱式滴定管时,拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,稍用力向右挤压乳胶管,使溶液慢慢流出,形成半滴,立即松开拇指与食指,溶液即悬挂在出口管尖上。然后将滴定管嘴尽量伸入瓶中较低处,用瓶壁将半滴溶液靠下,再从洗瓶中吹出蒸馏水将瓶壁上的溶液冲下去。注意只能用很少量蒸馏水冲洗1-2次,否则使溶液过分稀释,导致终点颜色变化不敏锐。在烧杯中进行滴定时,可用玻璃棒下端轻轻沾下滴定管尖的半滴溶液,再浸入烧杯中搅匀。但应注意,玻璃棒只能接触溶液不能接触管尖。用碱式滴定管滴定时,一定先松开拇指和食指,再将半滴溶液靠下,否则尖嘴玻璃管内会产生气泡。

7.滴定结束后滴定管的处理

  滴定结束后,滴定管内剩余的溶液应弃去,不可倒回原瓶,以防沾污溶液。随即依次用自来水和蒸馏水将滴定管洗净,然后装满蒸馏水,夹在滴定管架上,上口用一器皿罩上,下口套一段洁净的乳胶管或橡皮管,或倒夹在滴定管架上备用。长期不用,应倒尽水,酸式滴定管的活塞和塞套之间应垫上一张小纸片,再用橡皮圈套上,然后收到仪器柜中。