分光光度法检测水中铅含量时需要注意的事项

检测试剂和实验器皿需要注意的事项

1. 如双硫腙试剂不纯我们可滤去不溶物,滤液置分液漏斗中,每次用(1+100)氨水20mL提取,共提取五次,此时双硫腙进入水相。合并水相后,可以用6mol/L盐酸中和,再用250mL二氯甲烷分两次提取,合并成三氯甲烷相,将此双硫腙三氯甲烷溶液放入棕色瓶中,保存于5℃冰箱内备用。

2.三氯甲烷如果长时间放置容易受到光和空气的作用，使药剂中的双硫腙发生氧化作用，因此在使用时要提前检查三氯甲烷的质量，如果不合格要立刻进行重蒸馏提纯。

3.在调节水样的ph值时可以使用0.1%甲基百里酚蓝作为指示剂。当pH=1.2-2.8时甲基百里酚蓝的标书会由红色变为黄色，而当pH=8.0-9.6时会由黄色变为蓝色。

4.其实此类方法最重要的就是必须保证检测中所使用的器皿和试剂不含有痕量铅，因此在开始试验之前一定要用稀硝酸浸泡或荡洗所用实验器皿，然后用实验室超纯水进行多次冲洗后使用。

检测时检查及消除干扰的方法

1.对于水样中过量干扰物的消除

  铋、锡和铊的双硫腙盐与双硫腙铅的最大吸收波长不同,通过在510nm和465nm分别测量试样的吸光度,可以检查此类干扰是否存在。从每个波长位置的试样吸光度中,扣除同一波长位置空白试验的吸光度,得出试样吸光度的校正值,计算510nm吸光度校正值与465nm处吸光度校正值的比值。此比值对双硫腙铅盐为2.08,而对双硫腙铋盐为1.07。如果比值明显小于2.08,即表明存在干扰,

  想要消除干扰我们可以另取100mL试样加入5%亚硫酸钠溶液5mL,以还原残留的碘(采样时加入的碘溶液是为避免挥发性有机铅化合物在水样消解处理过程中损失)。必要时,在pH计上,用20%硝酸溶液或氨水溶液(1+9),将试样的pH调为2.5,将试样转入250mL分液漏斗中,每次用0.1%双硫腙专用溶液10mL萃取,至少萃取三次,或者萃取到三氯甲烷层呈绿色不变,然后每次用20mL三氯甲烷萃取,以除去双硫腙(绿色消失)。水相备作测定用。

2.pH=8-9时需要注意的干扰物

  在pH=8-9时,干扰铅萃取测定的元素主要有铋(Ⅲ)、亚锡和铊,但一般水样中含铊很少,大家可以不必考虑,而铋(特别是锡)经常存在,我们应特别注意。一般是在pH=2-3时,先用双硫腙-三氯甲烷萃取除去,同时被萃取除去的干扰离子还有铜、汞、银等离子。

  然后在pH=8.5-9.5的柠檬酸盐-氰化钾-盐酸羟胺的还原性溶液中,以双硫腙-三氯甲烷萃取铅。加入盐酸羟胺的目的是用于还原一些氧化性物质,如三价铁和可能存在的其它氧化性物质,防止双硫腙被氧化。

  氰化钾可掩蔽铜、锌、镍、钴等多种金属。柠檬酸盐是三元羧酸盐,在广泛的pH范围内具有较强络合能力的掩蔽剂,它的主要作用是络合钙、镁、铝、铬、铁等阳离子,防止在碱性溶液中形成这些金属的氢氧化物沉淀。

  如果测定范围在0-75ug的铅含量时，水样中以下各种离子不会影响到最终的检测结果，它们分别是银、汞、铋、铜、砷、锑、锡、铁、铬、镍、钴、锰、锌、钙、锶、钡、镁等。