紫外分光光度法检测污水中总氮含量

 污水中的总氮我们可以采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，此方法的名字听起来很长，其实操作起来非常简单。其原理是在120℃-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，可将水样中含氮化合物转化为硝酸盐，同时大部分有机物被氧化分解。用紫外分光光度法用于波长220nm和275nm处分别测出吸光度。然后通过这两个波长的吸光度求出校正吸光度（A=A₂₂₀-2A₂₇₅）。通过工作曲线计算总氮的含量。其测定范围为0.050mg/L-8mg/L。

检测所需仪器和试剂

1.紫外分光光度计

2.石英比色皿 10mm

3.压力蒸汽消毒器

4.具塞玻璃磨口比色管

5.碱性过硫酸钾溶液

  称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠于无氨纯水中，不溶时可加热溶解，稀释至1000mL，将此溶液放在聚乙烯瓶中，可储存1周。

6.盐酸溶液 10%

  将10mL盐酸加入100mL无氨纯水中。

7.硝酸钾标准储备液 100mg/L

  称取（0.7218±0.0007）g经（105-110）℃烘干2h的硝酸钾溶于无氨纯水中，定量转移至1000mL容量瓶中，加入2mL三氯甲烷，稀释至标线，可稳定6个月以上。

8.硝酸钾标准使用溶液 10mg/L

  吸取10mL硝酸钾储备溶液于100mL容量瓶中，用无氨纯水稀释至刻度。

9.无氨纯水

  将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱来制取，无氨纯水应贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂以利保存。

检测时干扰及消除方法

  1.对于水质比较恶劣的污水，可以将采集的水样过滤后再测定，这样能避免水中生物产生的氮影响检测结果。

  2.如果水样中含有六价铬离子以及三价铬离子时，我们可以加入5%盐酸羟胺溶液1mL-2mL消除其干扰。

  3.碳酸盐及碳酸氢盐的干扰，可加入一定量的盐酸消除对检测结果的影响。

检测详细步骤

  1.取10mL试验样品于25mL比色管中，加入5mL碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，用纱布裹紧比色管塞后应系牢。将比色管放入压力锅内，加热到120℃-124℃开始计时，使比色管在过热水蒸气中加热0.5h后，自然冷却，移去外盖，取出比色管并冷却至室温。

  2.加入10%盐酸溶液1mL，用无氨纯水稀释至25mL标线，然后摇匀。

  3.以无氨纯水作为参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度，计算出校正吸光度，在工作曲线上测出氮的含量。

绘制工作曲线

  分别吸取0mL,0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、8.00mL硝酸钾标准储备液于25mL比色管中,用无氨纯水稀释至10mL标线,分别得到0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L、7.00mg/L、8.00mg/L。按检测步骤进行测定,用校正吸光度绘制工作曲线，同时用10mL无氨纯水进行空白水样检测。

  最后通过公式计算出水样中总氮的含量。

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