水中吡啶含量的检测步骤

  吡啶估计很多人都不了解，它是一种有机化合物，主要存在于石油、煤焦油等物质中。一般在环境中很少能碰到，不过作为药品、染料等物质的生产原料，在许多化工行业又经常能用到它。因此环境中吡啶污染大多都是生产环节泄露和工业废水违规排放造成的。

  一般地表水中的吡啶含量可以采用气相色谱法进行检测当取样体积为1000ml，试样定容体积为1.0ml时，12种硝基酚类化合物的方法检出限为0.2ug/L-2ug/L，测定下限为0.8ug/L-8ug/L。

检测所需试剂

1.硫酸1.84g/ml，优级纯。

2.氢氧化钠。

3.氯化钠：优级纯。

在500℃-550℃灼烧2h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。

4.硫代硫酸钠。

5.甲醇：色谱纯。

6.吡啶：纯度≥99.5%。

7.硫酸溶液：1+1。

8.氢氧化钠溶液10mol/L。

9.标准贮备液1000mg/L。

在100ml容量瓶中先加入适量的甲醇，再称取100mg（准确至0.1mg）吡啶加入容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀。于4℃以下冷藏、避光密封保存，可保存3个月，使用前恢复到室温。或直接购买有证标准溶液。

10.标准使用液10.0mg/L。

将标准贮备液用水稀释，临用现配。

11.载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。

12.燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%。

13.助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。

检测需要准备的仪器

1.采样瓶：40ml棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。

2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID），色谱数据处理工作站。

3.色谱柱I：规格为30m（柱长）×0.32mm（内径）×0.5um（膜厚），100%聚乙二醇固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。

4.色谱柱II：规格为30m（柱长）×0.25mm（内径）×1.4um（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。

5.自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃。

6.顶空瓶：顶空瓶（22ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。

7.移液管：1ml～10ml。

8.分析天平：精度0.1mg。

水样的采集与保存

  采样前一定要检测水样的pH值，根据pH值测定结果，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH至6-8。采集水样时，应使水样在水样瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少水样在空气中暴露。所有水样均采集平行双样。如水样中有余氯，每1000ml水样中加入100mg硫代硫酸钠。

  按照与水样采集相同的步骤，在实验室将一份实验用水放入水样瓶中进行密封，将其带到采样现场，随水样一起运回实验室同时保存。

  水样运回实验室后，尽快检测。若不能及时检测，应于4℃以下冷藏、避光密封保存，3d内检测完毕。水样所存放得区域应无挥发性有机物干扰，在测定前应将水样恢复至室温。

检测试样的制备方法

  向准备好的顶空瓶中预先加入3g氯化钠，然后加入10.0ml水样，立即加盖密封，摇匀，待测；实验室空白试样和全程序空白试样均可按照此方法进行制备。

检测具体步骤

仪器设置参考条件

1.顶空进样器参考条件

  加热平衡温度:70℃；加热平衡时间:30min；进样阀温度:100℃；传输线温度:110℃；进样体积:1.0ml；压力化平衡时间:1min；进样时间:0.2min。

2.气相色谱仪参考条件

  进样口温度:200℃；检测器温度:230℃；色谱柱温度:70℃；色谱柱流速:3.0ml/min；燃烧气(高纯度氢气)流速：40ml/min；助燃气（经处理后的空气）流速:350ml/min；尾吹气流速:30ml/min；分流比为10:1。

绘制标准曲线

  分别向5个顶空瓶中预先加入3g氯化钠，依次准确加入9.80ml、9.50ml、9.00ml、8.00ml和5.00ml水，然后，再依次加入0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和5.00ml吡啶标准使用液，配制成吡啶质量浓度分别为0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和5.00mg/L的标准系列，立即加盖密封，混匀。按照仪器参考条件，从低浓度到高浓度依次进样分析，记录吡啶的保留时间和响应值。以吡啶浓度为横坐标，以其对应的响应值为纵坐标，建立标准曲线。

试样的测定

  按照与标准曲线相同的条件进行试样的测定。若试样中吡啶浓度超出标准曲线范围，需稀释后重新测定。

  实验室空白试样同样按照与试样的测定相同步骤进行实验室空白试样的测定。

  最后水样中吡啶的含量可以按照P=P_i*D计算得出。

式中：P— 样品中吡啶的质量浓度，mg/L；

         P_i— 由标准曲线得到试样中吡啶的质量浓度，mg/L；

         D— 试样稀释倍数。

以上内容来源于《HJ 1072-2019 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》

  水质、水质分析