分光光度法检测水质中甲醇含量的步骤

在酸性溶液中水样中甲醇会被高锰酸钾氧化成甲醛，然后再与变色酸反应生成紫色化合物。该化合物的吸光度与甲醇的含量成正比，在570nm波长处测量该紫色化合物吸光度，根据吸光度计算甲醇的含量。

  不过在使用变色酸法测定甲醇时，受色度、浊度等因素干扰，某些水样显色后呈黄色，致使测定结果偏高。一般可以通过蒸馏的预处理方式可以消除干扰，但采集水样中含有甲醛时不宜使用本方法。

检测所用试剂

1.硫酸：1.84g/mL，优级纯。

2.高锰酸钾溶液1%：称1.0g高锰酸钾溶于水中，定容至100mL，可保存15d。

3.变色酸溶液0.5%：称量0.5g变色酸溶于水中，定容至100mL。放入棕色瓶避光，2℃～8℃冷藏，可保存15d。

4.亚硫酸钠溶液5%：称量5g无水亚硫酸钠，溶于水中，定容至100mL，可保存7d。

5.甲醇：色谱纯及以上级别。

6.甲醇标准贮备液：于25mL容量瓶中，先加入10mL水，准确称量容器和水的总重量m1。然后用微量注射器加入200ul甲醇，使用电子天平准确称量容器和甲醇水溶液的总重量m2。两次称量之差（m2-m1）即为甲醇的质量，将该溶液定容至刻度线，计算1.00mL溶液中甲醇的微克数。也可采用市售标准溶液。

7.甲醇标准使用液：用水将甲醇标准贮备液稀释成5ug/mL的标准使用液，可保存7d。

水质检测所用仪器

1.分光光度计：波长范围（340nm-1000nm），20mm玻璃比色皿。

2.电子天平：感量0.1mg。

3.实验用电炉或恒温水浴锅。

4.具塞比色管：50mL。

5.冷却装置：冰水浴。

6.其它实验室常用玻璃器皿。

水质采样方法

  一般使用500 mL棕色细口玻璃瓶采集水样，采样瓶不宜用水样进行荡洗，采样时，水样必须注满容器，上部不留空隙，立即加盖。水样于2℃～8℃冷藏保存，48h内完成测定。

检测具体步骤

校准曲线的配制

  取6只50mL比色管，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL甲醇标准溶液。各加入5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL纯水，按照甲醇标准系列图表进行配制。

  加入0.25mL硫酸和0.5mL1%高锰酸钾溶液，及时加盖并摇匀。放置5min后，滴加5%的亚硫酸钠溶液，直至紫色刚褪去后，再多加一滴。加入0.5mL0.5%变色酸溶液摇匀。沿管壁缓慢加入6mL硫酸，加盖，静置约30s后摇匀，切忌颠倒。将溶液放入沸水浴中加热15min，取出后于暗处冷却至室温。用20mm比色皿，以水作参比，在570nm处测定吸光度，标准系列显色后于暗处放置24h内吸光度保持稳定。以甲醇的含量（ug）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，并计算校准曲线的斜率、截距和相关系数。

水样检测

  取5mL水样（所取水样体积小于5mL时，用纯水定容至5mL），按照与校准曲线绘制相同的步骤进行分析。最后水样中的甲醇浓度按照相应公式进行计算。

以上方法来自于《DB14/T 2013-2020 水质 甲醇的测定 变色酸分光光度法》

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