气相色谱法检测水中氯苯类化合物含量的步骤

  气相色谱法可检测地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水以及生活污水中12种氯苯类化合物的含量。其原理是利用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法定量。

检测所用试剂

1.氯苯类化合物混合标准溶液：

氯苯100000ug/ml，1,4-二氯苯1000ug/ml，1,3-二氯苯1000ug/ml，1,2-二氯苯1000ug/ml，1,3,5-三氯苯200ug/ml，1,2,4-三氯苯200ug/ml，1,2,3-三氯苯200ug/ml，1,2,4,5-四氯苯50.0ug/ml，1,2,3,5-四氯苯50.0ug/ml，1,2,3,4-四氯苯50.0ug/ml，五氯苯20.0ug/ml，六氯苯20.0ug/ml。

根据需要购买不同浓度的有证标准物质或标准溶液。开启后的标准溶液在冷冻、避光条件下密封保存。

2.氯化钠：

300℃烘4h，干燥器中冷却至室温，装入磨口玻璃瓶存放。

3.无水硫酸钠

300℃烘4h，干燥器中冷却至室温，装入磨口玻璃瓶存放。

4.浓硫酸：优级纯，1.84g/ml。

5.二硫化碳：色谱纯，100倍浓缩后经色谱检测无干扰峰。使用分析纯试剂可按相关要求进行提纯。

6.甲醇：农残级。

7.正己烷：农残级。

8..硫酸钠溶液：20g/L。

称取20g无水硫酸钠溶于不含有机物的水中并稀释至1000ml。

9.载气：氮气，纯度≥99.999%。

10.玻璃棉

存在干扰时可用正己烷索氏提取4h，保存于密闭容器中。

检测所需仪器

1.带电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪。

2.色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m（长）×0.25mm（内径）×0.25um（膜厚），固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定相。

3.分液漏斗：125ml、2000ml，若干。

4.圆底烧瓶：100ml，若干。

5.容量瓶：50ml，若干。

6.旋转蒸发仪。

7.氮吹仪。

8.量筒：1000ml。

9.振荡器，300次/分钟。

10.棕色螺纹瓶：1ml，带推按阀盖。

11.样品瓶：2ml。

12.微量注射器：10.0ul、50.0ul。

13.其他实验室常用仪器设备。

水样的处理方法

采集保存

  水样可以用棕色玻璃瓶采集样品，使样品充满采样瓶。用内衬聚四氟乙烯硅胶垫（或铝箔垫）的瓶盖密封，防止有气泡。采集的样品应尽快分析。如当天不能分析，采样时每升水样中加入1.0ml浓硫酸，于2-5℃下保存，7天内完成样品分析。

萃取制备方法

水样萃取

  用量筒量取1000ml水样，置于2000ml分液漏斗中，加30g氯化钠，分别用20ml、10mL二硫化碳萃取两次。开始时手摇轻轻振荡，并注意放气，放气完全后，在振荡器上充分振荡5min。萃取后静置分层，下层的二硫化碳经无水硫酸钠干燥，收集并入100ml圆底烧瓶中，再用少量二硫化碳淋洗无水硫酸钠层，淋洗液也收集于100ml圆底烧瓶中。

水样净化

  污染严重的地表水、工业废水和生活污水萃取后使用浓硫酸净化。用125ml分液漏斗收集萃取液，加入5ml浓硫酸轻轻振摇（防止发热并注意放气），静置分层弃去硫酸层，重复操作，直至硫酸层无色为止。加25ml硫酸钠溶液，振摇洗去残存硫酸，静止分层，弃去水相。二硫化碳经无水硫酸钠脱水干燥，收集于100ml圆底烧瓶中，再用少量二硫化碳淋洗无水硫酸钠层，淋洗液也收集于100ml圆底烧瓶中。

浓缩定容

  萃取液或净化后的萃取液，用旋转蒸发仪（25℃水浴）和氮吹仪浓缩定容至 1.0ml，再转移至样品瓶中。高浓度样品可用 50ml 容量瓶定容，再转移至样品瓶中。

检测步骤

色谱分析参考条件

进样量：1.0ul。

汽化室温度：220℃。

检测器温度：300℃。

载气流速：1.0ml/min。

进样方式：不分流进样，进样0.5min后分流，分流比60:1。

升温程序：40℃（保持4min）然后每分钟10℃升至220℃（保持5min）。

工作曲线绘制

  用量筒在5个2000ml分液漏斗中各加入1000ml纯水，再分别用10ul、50ul注射器加入1.0ul、10.0ul、20.0ul、30.0ul、50.0ul标准混合溶液混匀，水中氯苯类化合物浓度参照氯苯化合物标准系列溶液浓度。标准系列可以按照水样萃取制备步骤进行操作。

  用气相色谱仪测量系列浓度的氯苯类化合物标准溶液的峰高或峰面积，以各种氯苯类化合物的含量（ug/L）对应其峰高或峰面积绘制校准曲线。

水样检测

  定性分析可以根据标准色谱图各组分的保留时间定性。

  定量分析可以根据待测物的峰面积，由工作曲线得到样品溶液中待测物的浓度。

  水样中氯苯类化合物的浓度可以按照相应公式进行计算。

 以上内容来源于《HJ 621—2011 水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》

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