伏安极谱法检测再生水中铬的质量浓度步骤

  再生水一般是指的废水或其他污水在经过一系列的净化处理后，其水质指标到的国家规定的相应使用标准的水体，目前国内的再生水主要用于工业使用以及城市景观水、河道生态水补水方面。再生水的使用对一些缺水的城市是一项非常有利的措施。但同时也要做好再生水的水质检测工作，今天我们就和大家一起了解一下伏安极谱法检测再生水中铬的质量浓度步骤。

  伏安极谱法采用的是非化学计量法原理，让水样中的六价铬与二乙烯三胺五乙酸(DTPA)反应，生成的产物在一定的电流电压范围内，在悬汞电极上被吸附富集。当电极电位均匀地由正向负方向扫描，电位达到可使富集络合物发生反应时，富集在电极上的金属络合物形成离子进人溶液，根据所得到的伏安曲线利用半波电位进行定性分析，根据峰高进行定量分析，用标准加人法计算出待测六价铬离子的含量。测量总铬时，先将所有的铬元素在强氧化州存在下全部氧化至六价铬，再进行测定。三价铬含量由总铬和六价铬结果相减得出。当污水中有机物严重干扰铬的测定时，本方法只适用于总铬的测定。

检测所用试剂

1.本标准所用试剂，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T6682中一级水的规定。

2.试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602的规定制备。

3.称量固体试剂时选取非铁质药匙。

4.硝酸溶液：1十1。

5.硝酸溶液：1+50。

6.硫酸溶液：1十120。

7.氢氧化钠溶液：500g/L。

8.过硫酸铵溶液：1g/L。该溶液现用现配

9.电解液：称取1.64g无水乙酸钠、1.96g二乙烯三胺五乙酸(DTPA)和21.3g硝酸钠.用水溶解后用氢氧化钠溶液调pH至6.2-6.3后稀释至100ml。

10.铬标准贮备溶液：0.1mg/mL。

11.铬标准溶液：2504g/L.准确移取250uL铬标准贮备溶液至100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液现用现配。

12.汞：纯度≥99.999%。

13.氮气：纯度≥99.999%。

检测所用设备

1.伏安极谱仪。

2.工作电极：悬汞电极，使用前填充好适量的汞，密封。

3.参比电极：银/氯化银参比电极。

4.铺助电极：铂辅助电极。

5.移液器：100uL、1000uL。

检测前的准备工作

1.所用器皿使用前均用硝酸溶液(1+1)浸泡12h以上，再用水冲洗干净。

2.电解池在水样测定前用硝酸溶液(1十50)冲洗，再用水冲洗干净，电极系统也同样处理。

3.连接伏安极谱仪及加液装置，按照仪器及电极使用说明书的要求，进行电极测试和标准溶液测试，确保仪器稳定。

水样检测

六价铬的检测

  准确移取1000uL水样(V,)于电解池中，准确加入2.50mL电解液和6.50mL水，用氢氧化钠溶液或冰乙酸将溶液pH调至6.2±0.1，此时总体积为V,。插入电极，开始搅拌并通氮气（分压0.15MPa)除氧5min。关闭氮气阀，保持搅拌，按相关仪器测试条件设定，作预电解富集。停止搅拌10s,按设定的扫描电位范围和扫描速率进行溶出扫描测定，记录溶出伏安曲线和六价铬的峰电流值I0。之后，参照样品的峰电流值，加入一定体积(Vs,10ul-200uL)的铬标准溶液，测量加标后的峰电流值I₁,然后再加入同样体积(Vs)的铬标准溶液，测量再次加标后的峰电流值I2。加入铬标准溶液的体积应当适量，尽量使加入标准溶液后的峰电流值的增量与样品初始的峰电流值相接近。必要时可改变标准溶液的浓度。

 

  以加人铬标准溶液的浓度(ug/L)为横坐标，以相应的校正后的峰电流值(A)为纵坐标，绘制标准加人法工作曲线图，外推与横坐标的交点即为水样中六价铬的含量。样品分析参见水质样品分析记录表。

总铬的检测

  移取100mL待测水样于锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液和10mL.过硫酸铵溶液，于可调电炉上加热至沸，保持微沸约35min,使体积减少到约50mL,取下于室温下冷却。全部转移至100ml.容量瓶中并用水稀释至刻度。再按照六价铬的操作步骤进行测定，即为水样中总铬的含量。

  仪器如果自带算法软件可以直接显示出最终的检测结果，如果没有大家可以按照相关公式进行计算。

以上内容来源于《GB/T 37905-2019 再生水水质 铬的测定 伏安极谱法》

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