生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的详细检测步骤

  水中阴离子合成洗涤剂的检测方法之前也有很多人讲过，之前我们也给大家介绍过再生水中的阴离子表面活性剂如何检测，说到阴离子合成洗涤剂大家也很熟悉，日常中经常使用的洗洁精、洗衣液等都属于此类物质。

  生活饮用水中的阴离子洗涤剂的检测方法，跟再生水的检测方法大致相同，也是将亚甲基蓝与阴离子洗涤剂在水溶液中反应，生成蓝色的盐，用氯仿将生成的盐从碱性亚甲基蓝中萃取出来，再用酸性亚甲基蓝溶液反萃取氯仿相，萃取氯仿相在650nm处进行显色分析。

检测时干扰及消除

  主要被测物以外的蛋白质等负干扰可通过碱性亚甲基蓝萃取消除，其他有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等与亚甲基蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合物，造成测定结果偏高，可通过酸性亚甲基蓝反萃取氯仿相消除。

检测所用试剂

1 载流溶液:0.4g/L。现用现配。

2 亚甲基蓝储备溶液

称取0.20g亚甲基蓝溶于50mL无水乙醇中，用纯水定容至100mL容量瓶中。

3 硼酸盐储备溶液

称取15.83g十水合四硼酸钠和3.30g氢氧化钠溶解于800mL纯水中，定容至1000mL容量瓶中。

4 碱性亚甲基蓝溶液

取100mL无水乙醇和35mL亚甲基蓝储备溶液于800mL纯水中，缓缓加入100mL硼酸盐储备溶液,混匀后定容至1000mL容量瓶中，使用前需过滤。置于4°C冰箱中，可保存一周。

5 酸性亚甲基蓝溶液

缓慢加入6.8mL浓硫酸于800mL纯水中，加入50mL无水乙醇和7.5mL亚甲基蓝储备溶液,加入50g磷酸二氢钾，溶解后定容至1000mL容量瓶中，使用前需过滤。置于4℃冰箱中，可保存一周。

6 氯仿：通氮气除气约30min。

7 十二烷基苯磺酸钠标准储备液

称取0.500g十二烷基苯磺酸钠纯品，溶于纯水中，定容至500mL容量瓶中。

8 十二烷基苯磺酸钠标准使用液1

取十二烷基苯磺酸钠标准储备液10mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。现用现配。

9 十二烷基苯磺酸钠标准使用液2

取十二烷基苯磺酸钠标准储备液10mL于100mL容量瓶中，用纯水定容。现用现配。

检测所用仪器

1.流动注射分析仪

阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、650nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。

2.玻璃器皿

容量瓶、移液管均为A级。

水样处理

  取样和保存样品使用清洁的玻璃瓶，并事先用甲醇清洗过，用氯仿饱和水样，冷藏在4℃冰箱中，可保存8d。本方法测定水样中溶解态阴离子合成洗涤剂，在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤除去悬浮物。

检测步骤

标准系列的制备

  1.测定生活饮用水和较洁净的地表水时，吸取阴离子合成洗涤剂标准使用液1，0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,3.00及5.00mL置于8个100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。其质量浓度分别为0ug/L,20ug/L,40ug/L,60ug/L,80ug/L,100ug/L,300ug/L及500ug/L。

  2.测定生活污水时,吸取阴离子合成洗涤剂标准使用液2，0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,3.00及5.00mL置于8个100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。其质量浓度分别为0mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L,0.60mg/L,0.80mg/L,1.00mg/L,3.00mg/L及5.00mg/L。

检测仪器操作

  相关的仪器操作可以参考其说明书，输入系统参数，确定分析条件，并将工作条件调整至测阴离子合成洗涤剂最佳状态，详细操作可以参考仪器设置条件。

测定

 待流路系统稳定后，依次测定标准系列及样品。

 最后水样中阴离子合成洗涤剂的质量浓度可以按照相应公式计算。

以上内容来源于《DB65/T 3950—2016 水质阴离子合成洗涤剂的测定流动注射-分光光度法》

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