再生水中钙镁离子的检测方法

  再生水中钙镁离子的检测原理是将水样经雾化喷入火焰，钙、镁离子被热解为基态原子，分别以钙共振线422.7nm和镁共振线285.2nm为分析线，采用标准加入法以空气-乙焕火焰测定钙、镁原子的吸光度。加入氯化锶或氯化镧可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰。用一氧化二氮-乙焕火焰测定钙、镁时，加入氯化饨，可抑制钙、镁离子的电离干扰。

检测试剂

1 盐酸
2 硝酸
3 盐酸溶液：1+1
4 盐酸溶液：1+99
5 氯化镧溶液：含镧20g/L。
  称取24.0g氧化镧,置于200mL烧杯中，加人20mL水，加人盐酸50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
6 氯化锶溶液：含锶50g/L。
  称取152.0g氯化锶,置于200mL烧杯中，加人20mL水，加人盐酸20mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
7 氯化铯溶液：含钝20g/L。
  称取25.0g氯化绝,置于100mL烧杯中，加人盐酸溶液(1+99)50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，并用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度。
8 钙标准贮备溶液：1mg/mL。
  称取预先于105℃-110℃烘至恒重的高纯碳酸钙2.4970g,精确至0.2mg。置于100mL烧杯中，加入50mL水、10mL盐酸溶液(1+1)，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
9 钙标准溶液：0.05mg/mL。
  移取钙标准贮备溶液5.0mL,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
10 镁标准贮备溶液：0.1mg/mL
11 镁标准溶液：5mg/L。
  移取镁标准贮备溶液5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

检测所需仪器

1 原子吸收光谱仪:配有钙空心阴极灯、镁空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器，打印机或记录仪。
2 乙炔钢瓶:压力不得低于500 kPa。
3 空压机。

仪器调试

  按照仪器说明书调节仪器至最佳状态，调整钙测定波长为422.7nm、镁测定波长为285.2nm。仪器开机点火，稳定5min-10min后再进行测定。

水样采集

  水样采集容器应为聚乙烯瓶或聚丙烯瓶。
  水样收集后，应立即加入盐酸酸化，防止碳酸钙沉淀。通常每升水样加入8mL盐酸可以满足。当水样中悬浮物较多时，可以用中速定量滤纸过滤，滤液贮存于聚乙烯瓶内（试样可放置2周）。

检测流程

钙含量的检测

  分别移取适量的试样溶液或其稀释液置于4个150mL锥形瓶，使其含有的钙离子浓度满足0.1mg/L-3.0mg/L的范围。各加入5.0mL硝酸，补水至溶液体积约为30mL。置于可调电炉上缓慢加热，保持微沸至剩余体积约为5mL(时间约为20min),取下。冷却后转移至4个50mL容量瓶中后，分别加人0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL钙标准溶液，再各加人5.0mL氯化锶溶液或2.0mL氯化镧溶液（如选用一氧化二氮-乙快火焰，则加人5.0mL氯化铯溶液），用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀。另取一个50L容量瓶，加入等量的氯化锶溶液或氯化镧溶液，用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，以此溶液作为空白。
  在422.7nm波长下，以空白调零，测量各溶液的吸光度。以溶液中的钙标准溶液的含量(mg/L)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长，与横坐标轴相交处，即为溶液中的钙含量。

镁含量的测定

  分别移取适革的试样溶液或其稀释液置于4个150mL锥形瓶，使其含有的镁离子浓度满足0.05mg/L-0.50mg/L的范围。各加人5.0mL硝酸，补水至溶液体积约为30mL。置于可调电炉上缓慢加热，保持微沸至剩余体积约为5mL(时间约为20min),取下。冷却后转移至4个50mL容量瓶中后，分别加入0.0mL、1,00mL、2.00mL、3.00mL镁标准溶液，再各加入5.0mL氯化锶溶液或2.0L氯化镧溶液（如选用一氧化二氨-乙炔火焰，则加入5.0mL氯化铯溶液），用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀。另取一个50mL容量瓶，加入等量的氯化锶溶液或氯化镧溶液，用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，以此溶液作为空白。
  在285.2nm波长下，以空白调零，测量各溶液的吸光度。以溶液中的镁标准溶液的含量(mg/L)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长，与横坐标轴相交处，即为溶液中的镁含量。
  水样中钙镁离子的含量可以按照相应公式计算得出。
以上内容来源于《HG/T 4325—2012 再生水中钙、镁含量的测定原子吸收光谱法》

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