检测中应注意的问题。
(1)水中的磷酸盐在检测时会干扰钼酸铵,可以在操作时调整水样的酸度,加入草酸消除。
(2)测试中使用的铂金器皿非常昂贵,所以无论是储存还是使用都需要有相关的系统,除非必要,一般不容易使用。如果使用,必须严格按照相关规定操作,加热时不得接触铁板或电炉丝。不要加热或熔化成分未知的样品、含有重金属或化合物、碱金属氧化物和氢氧化物的样品。从铂金器皿中取出热熔物时,不得用手揉捏,也不得用玻璃棒或金属棒刮擦。洗涤时,用稀盐酸(1 1)煮沸,然后用碳酸钠、焦硫酸钾或硼砂熔化。
(3)在储存和实验过程中,水样应尽量少与玻璃器皿接触。当必须使用玻璃器皿时,应先进行整个工序的空白实验,通过扣除空白来消除玻璃器皿的影响。
(4)试剂必须按要求保存在聚乙烯瓶中,其他容器尽量采用聚乙烯制品。
(5)检测时加入酒石酸可稳定显色液2小时。
(6)当被测样品水温为20时,可适当缩短显色时间。
(7)碳酸钠在270 ~ 300焙烧,目的是使其失去结晶水。无水碳酸钠可以通过焙烧3h来制备。
(8)当二氧化硅和碳酸钠的混合物熔化时,应缓慢加热,因为碳酸钠在反应中会产生二氧化碳,所以温度上升过快,二氧化碳释放过快,容易造成飞溅,使标准溶液的配制失败。
(9)测试时一定要知道二氧化硅在水中有三种形态,分别是总硅、可溶性硅和胶体硅,它们之间的关系是:总硅=可溶性硅胶体硅。
(10)在氯化亚锡溶液中加入盐酸溶液抑制氯化亚锡水解,加入80mL甘油延缓氯化亚锡氧化,延长其有效期。如果用甘油配制的锡全部溶解,可以将甘油加热到50,这样配制的溶液稳定性更好。
(11)若钼酸铵溶液制备困难,可采用每升加入0.3~1mL浓氨水的方法促进其溶解。