硬度测试中水样的注意事项。
1.如果被测水样呈强酸性或碱性,可以用5%氢氧化钠溶液和盐酸溶液(1 4)中和,然后加入缓冲溶液。
2.如果水样中铁含量、铝含量、铜含量和锰含量分别大于2毫克、2毫克、0.01毫克和0.1毫克,可在加指示剂前用2mL 1% L-半胱氨酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液(1 4)联合掩蔽消除干扰。若有少量锌,可加0.5mL氨基乙硫醇掩蔽,但若锌含量高,可测定具体值,从总硬度中减去。
检测操作中应注意的问题。
1.碳酸盐硬度较高的水样,在加入缓冲液前应先稀释或加入80%~90%的EDTA标准溶液(以滴定体积记录);否则,加入缓冲溶液后,碳酸钙会沉淀,终点会延长。
2.当用低ma滴定水样时
5.部分金属离子使铬黑T褪色或终点不明显,可通过滴定前加入抑制剂克服。抑制剂可以是以下任何一种。
A.向滴定溶液中加入250毫克氰化钠,此时加入足够的缓冲溶液,使pH值为100.1。
b .将5.0g硫化钠溶于100mL水中,用橡皮塞塞住瓶口,防止空气进入。滴定时加入1毫升。
C.将4.5g盐酸羟胺溶解在100ml 95%乙醇或异丙醇中,然后将该溶液加入指示剂中。
6.滴定应在常温下进行,因为温度过低,颜色变化缓慢,滴定过程不应超过5min。如果硬度较高,在滴定过程中可能会发生碳酸钙沉淀。可以稀释水样,也可以在加入缓冲液前加入90%以上的滴定剂,或者在加入缓冲液前酸化水样,搅拌2分钟排除二氧化碳。
7.当用EDTA滴定至接近终点时,由于络合反应缓慢,应减慢滴定速度,并充分摇动滴定速度直至变色。
8.如有轻微返色,可滴至不返色为止。如果返色严重,再取一个水样,滴加盐酸使其呈酸性,加热至沸腾,然后加入氨水至中性,方可正常运行。