水样检测时应注意的问题。
1.如果水样中铝含量较大,可酌情少取水样。用一次试剂水稀释至50毫升,然后按上述方法测量。此时水样的铝含量是在工作曲线中找到的铝含量乘以稀释倍数。
2.水样中铁干扰测定。1毫克/升铁将使铝的测量值增加约0.01毫克/升.因此,当铁含量大于100微克/升时,应相应扣除370纳米处的铁吸收值。经盐酸羟胺还原为亚铁后,与邻菲罗啉反应生成稳定的配合物。水样中铝在370纳米处的吸光度通过减去水样中铁在370纳米处的吸光度得到。该吸光度可用于量化样品的铝含量。
3.氟离子与铝的络合导致低结果。当干扰严重时,可以使用其他方法。
4.水样中的氟离子干扰测定。硫酸铍可以基本消除氟离子的干扰。但是硫酸铍有毒,所以大家操作时要注意安全。
5.样品和标准样品不能用H2SO4处理。
6.采集水样时,使用专用磨口玻璃瓶,在盐酸(1 1)中浸泡12小时以上,然后用一级试剂水彻底冲洗干净,再向采样瓶中加入上等纯浓盐酸(每500mL水样加2mL),直接取水样,立即摇匀。
7.水样浑浊时,同时取两份水样,加入1.0毫升柠檬酸溶液,空白一份。
8.水样中的正磷酸盐和游离氯含量低于5毫克/升不会干扰测量。
9.水样中其他元素对测定结果的影响见下表。
水中铝含量检测中应注意的问题。
1.该方法仅适用于浊度较小的水样。如果要测定高浊度的水样,应将水样酸化并用致密滤纸过滤。
2.考虑到铝试剂本身的颜色,在测定微量铝时,铝试剂的用量可以减少到1mL。
3.水样的温度应与绘制工作曲线时使用的标准溶液温度相近(差值不大于5)。
检测试剂和药品应注意的问题。
1.抗坏血酸是一种在光照下容易变质的试剂,因此在使用和储存时应避光。
2.抗坏血酸和铝试剂溶液可在棕色瓶中保存一周。