【前处理】7种水质样品前处理技术汇总

2022-10-10 11:20:09 admin

一、分离和富集

在水环境样品分析检测中,由于样品成分复杂，干扰因素多，当待测物的含量处于低于分析方法的检出下限时，必须对待测组分进行分离和富集。

（1）过滤

通过过滤介质的表面或滤层截留水样品中悬浮固体和其他杂质的过程称为过滤。影响过滤的因素包括溶液温度、黏度、过滤压力、过滤介质的孔隙和固体颗粒的状态。

a.常压过滤

在国家环境保护标准HJ491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定》和HJ1082-2019《土壤和沉积物六价铬的测定》中用到火焰原子吸收分光光度法；在GB/T 17141-1997《土壤质量铅、镉的测定》中用到石墨炉原子吸收分光光度法。

所用设备、耗材：过滤漏斗、滤膜

b.减压过滤（抽滤）

减压过滤是利用真空泵产生的负压带走瓶内的空气，使抽滤瓶内的压力减小，使布氏漏斗的液面和瓶内产生压力差，加快过滤速度。此法不适合用于过滤粒径太小的固体或胶体颗粒物。若过滤溶液呈强酸性和氧化性，应采用玻璃砂芯漏斗过滤。

所用设备：抽滤装置

（2）离心分离法

离心分离法是利用不同物质之间的密度等差异，用离心力场进行分离和提取的物理分离技术。此法适用于被分离的沉淀物很少或者沉淀颗粒极小的小体积水样。实验室内常用电动离心机。例如在测定水样“真实颜色”时，可用离心分离法去除水样中的悬浮物。

所用设备：离心机

二、蒸馏与分馏

（1）蒸馏

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。蒸馏是分离和提纯液态化合物最常用最重要的方法之一，蒸馏又分常压蒸馏、水蒸气蒸馏和减压蒸馏。

所用设备：蒸馏装置

（2）分馏

分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法，分馏实际上是多次蒸馏。此法适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。

所用设备：分馏装置

三、蒸发浓缩

蒸发浓缩是指在电热板上或者水浴中加热样品，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩待测组分的目的。

所用设备：旋转蒸发仪、电热板、水浴锅

四、样品消解技术

在进行水环境样品（水样、底质、水生生物）的无机元素测定时，需要对水环境样品进行消解处理。消解的作用就是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的元素氧化成单一高价态，或者转换成易于分解的无机化合物。常用的消解方法有湿式消解法、干灰化法和微波消解法。

（1）湿式消解法

湿式消解法是在氧化性酸和催化剂的存在下，在一定的温度和压力下，借助化学法应使样品分解，将待测成分转化为离子形式存在于消解液中以供测试的样品处理方法。其影响因素包括酸的组成和用量、消化温度、消化时间和消化方式。

所用设备：石墨消解仪、电热板

（2）高压消解法

高压消解法是将样品和酸放在密闭的消解容器中，在一定的压力和温度下使样品分解。此法适用于难溶的固体样品消解，提高了消解效率，减少因开放环境造成的挥发性元素的挥发损失。

所用设备、耗材：高压反应釜、恒温鼓风干燥箱

（3）微波消解法

频率为2450MHz的微波具有热效应，能够穿透绝缘体介质，直接把能量辐射到有电介特性的物质上，使水分子和水溶液中的离子发生高速摩擦和碰撞，微波转化成热能，酸的氧化反应速率增加，能够在短时间内将样品消解完毕。样品的升温完全取决于微波的作用，有微波输出，样品被加热，微波停止输出，加热停止，有利于消解温度的控制。

微波消解技术具有高效、节省化学试剂、节能、省时和低空白等优点，已经成为了最重要最常用的消解方法，目前最常用的密闭式微波消解法。

所用设备：微波消解仪

（4）干灰化法

经过干燥后的样品在高温（一般为450～550℃）情况下，与空气中的氧作用后脱水、炭化、分解、氧化后，有机物被彻底分解和挥发，生产白色或浅灰色残渣。残渣内包括非挥发性金属元素及其化合物，用酸溶解后测定。干灰化法的影响因素包括灰化温度、灰化时间及升温速率。

所用设备：马弗炉

五、萃取技术

萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液里提出出来的方法。

由于物质在不同溶剂中有不同的溶解度，在一定温度下，某种物质在2种互不相溶的溶剂中的浓度比为常数，即分配比。分配比越大萃取效果越高，也可多次重复萃取提高效率。

（1）液-液萃取

此法适用于从水溶液或制备的底质水溶液中分离金属或有机化合物，也可应用于水不溶和水微溶有机物的分离和浓缩。此法的萃取溶剂的比重大于样品比重。

所用设备：液液萃取仪

（2）索式提取

从固体样品中提取非挥发性和半挥发性有机化合物采用索式提取。

所用设备：索氏提取仪

（3）超声波提取

超声波提取是基于超声波的特殊物理性质，主要是通过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固--液萃取分离。

超声波提取相对于索式提取具有提取温度低、提取率高、提取时间短的优点。

所用设备：超声波提取仪

（4）固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE）技术

固相萃取（SPE）就是利用颗粒细小的多孔固相吸附剂有选择性地将液体样品中的待测化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解析，达到分离和富集目标化合物的目的。

所用设备：固相萃取仪

六、吹扫-捕集技术

吹扫-捕集是将一种惰性气体在环境温度下鼓泡通入溶液中，将挥发性组分从液相有效地转移至气相。使蒸气通过一个吸收剂或吸附剂柱捕集，挥发性组分被吸收或吸附。在完成吹到后，加热吸附剂柱并用惰性气体反冲洗，可以解吸吸附的组分至气相色谱柱上，吸收液可以通过滴定等分析方法测定挥发性组分。

所用设备：吹扫捕集

七、全自动顶空技术

顶空法是在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术，常解释为将顶空进样器与气相联用的仪器。它利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪。