【避坑】水质检测水样这样保存才对

1、水质监测：监视和测定水体中污染物的种类、各类污染物的浓度及变化趋势，评价水质状况的过程。

 

2、环境水体：包括地表水（江、河、湖、库、海水）和地下水；包括水中的悬浮物、溶解物、底泥和水生生物等完整的生态系统。

 

3、水质：水的品质，指水及其所含杂质共同表现出来的综合特性。

 

4、水质指标：水中除水分子以外所含其他物质的种类和数量，是描述或表征水质质量优劣的参数

 

5、优先监测：对众多有毒污染物进行分级排队，从中筛选出潜在危害性大，在环境中出现频率高的污染物作为监测和控制对象。对选上的污染物进行的监测即为优先监测。

 

6、六类：环境质量标准、污染物排放标准、环境基础标准、环境方法标准、 环境标准物质标准、环保仪器设备标准。

 

7、两级：国家环境标准和地方环境标准。

关于水质标准的解读，大家可以关注实验与分析最新的一期的公开课：环境水质监测标准解读，本次公开课邀请到了四川省环境监测总站副主任赵云芝老师以及SCIEX高级应用专家孙小杰老师就监测标准的重难点内容进行解读，欢迎小伙伴们预约观看。（具体内容详见文末海报）

 

其次，水质监测的分类（功能）、对象。

1、监测分类：

（1）监视性监测（例行监测）

• 对污染源：污染物浓度、排放总量、污染趋势。
• 对环境质量：a.环境介质（大气、水、土壤、生物）b.监测对象（化学、物理、生物）。

（2）特定目的的监测。

（3）研究性监测。

 

2、监测对象：

水质监测可分为环境水体监测、水污染源监测、特殊水样。

 

最后，质量标准与排放标准的区别

两种标准都是对水中杂质含量或水质指标进行限制，但质量标准的水体是可用水，而排放标准内的水是可排放的废水。

 

 

水样采集保存及预处理

 

1、水样的三种类型

（1）瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样（a.当水体水质稳定，或其组分在相当长的时间或相当大空间范围内变化不大；b.测水体组分及含量随时间和空间变化程度、频率及周期的变化规律）。

 

（2）混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样混合后的水样，有时称“时间混合水样”（观察平均浓度时非常有用）。

 

（3）把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称为综合水样。

 

2、容器的选择

（1）容器材料具有化学和生物学惰性，一般不会出现样品组分与容器发生反应造成水样污染情况；

（2）容器壁吸附待测物或吸附极弱；

（3）容易清洗干净，可反复使用；

（4）大小形状适宜，方便使用和储运

 

3、采样方法

（1）污废水采集：

从浅埋的污水排放管（渠、沟）中采样，一般用采集器直接采集，或用聚乙烯塑料长把采样；

对于埋层较深的，将深层采水器或固定负重架的采样容器沉入监测井内一定深度的污水中采样，也可用塑料手摇泵或电动采水泵采样。

 

（2）地表水/地下水采样：

表层水；直接汲取；系有绳子，带有坠子的采样瓶；

一定深度的水：当到达预定深度，能闭合，汲取；

泉水；自喷-涌口处，不自喷-抽水管汲取；

井水：抽汲；

自来水：先放数分钟-排杂质，陈旧水。

 

地表水采样注意事项

 

1、不可搅动水底沉积物；

2、油类：300mm，单独采样，全部用于测定，不能用采集水样冲洗容器；

3、DO,BOD,COD：水样必须注满容器，不留空间，并用水封口；

4、若水样含沉降性固体，应分离除去，测总悬浮物和油类的水样除外；

5、单独采样：油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠杆菌群、悬浮物、放射性；

6、现场测定；水温、PH、DO、透明度、电导率、氧化还原电位、浊度。

 

废（污）水采样注意事项

 

1、用采样容器直接采样时，须用水样冲洗三次后再行采样，但当水面有浮油时，采油容器不能清洗；

2、注意去除水面杂物、垃圾等漂浮物；

3、在分时间单元采集样品时，测定PH、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、有机物、余氯粪大肠杆菌群、悬浮物、放射性等物质时，只能单独采样；

4、凡须现场监测的项目，应进行现场监测。

水质采样时通常分析有机物的样品使用简易玻璃瓶采样，分析无机物时塑料瓶采样。

引起水样水质变化的原因有物理、化学、生物作用。

 

水样保存方法

 

1、水样保存的基本要求
（1）减缓生物作用；
（2）减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用；
（3）减少组分的挥发和吸附；

2、一般的保存措施

（1）冷藏或冷冻

样品在 4℃冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作 用和化学反应速度。冷藏是短期内保存样品的一种较好方法， 对测定基本无影响。但需要注意冷藏 保存也不能超过规定的保存期限，冷藏温度必须控制在 4摄氏度左右。温度太低(例如≤0℃)，因 水样结冰体积膨胀，使玻璃容器破裂，或样品瓶盖被顶开失去密封，样品受沾污。温度太高 则达不到冷藏目的。

（2）加入化学保存剂

a.控制溶液 pH 值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至 pH1~2，既可以防止重金属 的水解沉淀， 又可以防止金属在器壁表面上的吸附， 同时在 pH1~2 的酸性介质中还能抑制生 物的活动。用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至 pH12。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至 pH8，因在酸性介质中，六价铬的氧化电位 高，易被还原。保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至 pH1~2。

b.加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐 氮和 COD 的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝 酸盐、铵盐的氧化还原作用。在测酚水样中用磷酸调溶液的 pH 值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。

c.加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾 溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。

 

d.加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，能氧 化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适量的硫代 硫酸钠予以还原，除去余氯干扰。样品保存剂如酸、 碱或其它试剂在采样前应进行空白试验， 其纯度和等级必须达到分析 的要求。

水样运输注意事项

 

（防震、防污、保温）水样采集后,必须尽快送回实验室。根据采样点的地理位置和测定项目最长可保存时间,选用适当的运输方式,并做到以下两点:

1、为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污,将其装箱,并用泡沫塑料或纸条挤紧,在箱顶贴上标记。

2、需冷藏的样品,应采取致冷保存措施;冬季应采取保温措施,以免冻裂样品瓶。

 

水样预处理的目的及原则

 

水样预处理的目的：提高分析的灵敏度、消除干扰。

 

消解的目的：破坏有机物，溶解悬浮性固性，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。

 

湿式消解与干式消解区别：湿式消解法用液体或液体与固体混合物作氧化剂，在一定温度下分解样品中的有机质；干式消解是进行金属离子或无机离子测定时，通过高温灼烧去除有机物，将灼烧后的残渣用硝酸或盐酸溶解，滤于容量瓶中再进行测定。

 

富集与分离的目的：当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时须进行富集；当有共存干扰组分时就必须分离。

 

气提：使一个气体介质破坏原气液两相平衡而建立一种新的气液平衡状态，使溶液中的某一组分由于分压降低而解吸出来，从而达到分离物质的目的。

（1）蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时，均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离。

（2）萃取法是基于物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的富集与分离。用分光光度法测定。

（3）吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，以达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。

（4）离子交换是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂，目前广泛应用的是有机离子交换剂，即离子交换树脂。

（5）共沉淀的原理是表面吸附、形成混晶、异电核胶态物质相互作用。形成硫酸铜沉淀