建立校准曲线太痛苦？高手都是这样检验COD、总氮、氨氮、总磷的......
2022-09-28 10:02:54 admin
01
污水COD检测方式对比
1、两种传统的COD测定方比较
作为测定COD值的2种最常用方法，重铬酸钾法和高锰酸钾法各自有其优缺点。
重铬酸钾法适用于污染较严重的水样分析。
氧化电位较高锰酸钾法高，氧化能力也较强，能够较完全地氧化水中大部分有机物和无机性还原性物质。
高锰酸钾法只用于低浓度的COD水样测定。
碱式高锰酸钾法常用于氯离子浓度较高的水的分析；而酸式高锰酸钾法，常用于地表水和饮用水。
2、新型快速COD测定法
电化学法，通过对电极的改进和测定方法的改进，实现高灵敏度，高准确性和简便快速的特 点；
光催化法，空穴的强氧化能力极强，能将大部分有机物快速氧化；
分光光度法，可消除废水中悬浮物或其他杂质对测定的影响；
连续流动分析法，操作简便、精密性好、节省试剂、检测速度快速和频率高，适用于检测大批量的水样品。
尽管新型方法都具有特殊的优越性，但实际应用仍较少。
02
污水总氮测定偏差分析
目前，比较常用的总氮检验方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 (HJ636－2012)。
值得一提的是，总氮测定中常存在2个代表性问题:
1、空白的校正吸光度太高
空白值偏高是影响总氮测定准确度的主要因素，HJ636-2012要求空白实验的校正吸光度A（A=A220-2A275）＜0.030。
在总氮测定中，实验空白值常与玻璃器皿的洁净度、实验用水、过硫酸钾试剂纯度、碱性过硫酸钾溶液的温度与保存时间等因素密切相关。
2、氨氮含量>总氮含量
按道理来说，氨氮包含于无机氮，而无机氮包含于总氮中。
但在实际测定中，氨氮>总氮的情况还是很常见的。
对于这种现象来说，一般看法是样品中氨氮含量较高时，加入碱性过硫酸钾，在碱性条件下形成氨水，氨水挥发生成氨气，从比色管中释放出来，导致测定的总氮量只包含了部分氨氮，从而低于氨氮含量。
因此，利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法处理样品，可以在所有样品加入过硫酸钾溶液时，统一加盖。这样就给氨氮含量较高的样品中氨氮以氨气形式挥发出来创造了时间。
当然，也有操作人员采用双管消解法。即将样品加入比色管用无氨水稀释至10mL后，将碱性过硫酸钾加入另一小试管中，再将装有碱性过硫酸钾的小试管放入比色管中，小试管顶部的高度应超出比色管中的试样液面以避免样品处于碱性环境，盖上比色管盖后，再进行比色管内两种液体的混合。
但双管法在实际操作过程中过于繁琐，测试结果也不是很理想。03
污水总磷的检测干扰因素
在日常监测过程中，由于检测方法对颗粒物和浊、色度及其他干扰物质的敏感性，水样采集与保存、样品前处理、消解方式及各类干扰去除等各环节均容易产生干扰，进而影响测定的准确性，
1、样品的采集与保存
由于磷类物质在水中容易被砂石及胶体等吸附，其在自然水体中一直处于不断吸附－解析的变化状态，且检测所采用的分光光度法对受水中颗粒物质及胶体的影响很大，因此样品的采集中对具体操作步骤及方法等对后续测定有很大影响。
不仅如此，在实际的监测工作过程中，由于操作上的差异，样品的采集与保存对监测结果的影响相当大，这也是造成许多对比监测结果差异较大的来源之一。
2、样品的消解
目前，适用于水中总磷消解的消解方式较多，配合合适的消解试剂后，基本上都可以达到消解效果。
但是部分传统方法操作复杂耗时且存在一些安全隐患；而新方法需要针对不同试剂及水体进行条件优化才能保证消解完全。
对消解方法及试剂的优化具有一定的现实意义，这可以节约试剂和操作时间，同时保证实验人员的人身安全。
3、色、浊度去除
分光光度法的技术特点，决定了总磷检测过程中色度及浊度容易成为一个重要的干扰因素。由于自然水体在流动及沉积过程中易含有大量泥沙、胶体、微生物，会给测定过程带来色、浊度影响。
因此，应在最大限度地去除色度及浊度的同时保证测定的准确度。
4、显色条件对测定
磷钼杂多酸在酸性条件下的还原显色过程是测定磷含量的关键步骤之一，总磷测定的显色过程对于酸度、温度及时间等条件较为敏感。
因此选择合适稳定且快速的反应条件并保持全过程条件的一致，才能有效地保证样品的检测质量
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优点：该法测得的结果准确性较高，且重现性好。
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缺点：该法分析周期长，需要进行2h的加热回流以消解试样，为分析带来不便。且消解过程中需加入昂贵的Ag2SO4和有毒的HgSO4，分析成本高，易造成二次污染。
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优点：分析周期较重铬酸钾法短，且消解过程较简便，不需要回流和使用催化剂，分析成本低。
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缺点：由于该法氧化率较低，无能将水体中的有机物完全氧化，因此测量值和真实值存在差距，准确性较低。
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